PDF《（电炉法）》

中华人 民共 和 国石油化 工行 业标 准石油产品(电残炭测定法炉法) S H/ T

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7 0 -

9 2 (

2 0 q ) 年确认 ) 代替ZBE30

0 1

1 -

8 8 主题内容 与适用范 围 本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法.

本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品.

2 引用标准 G B / T

2 5

5 石油产品馏程测定法 G B / T

6 5

3 6 石油产品蒸馏测定法

3 方法概要 在规定的试验条件下,用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样,并测 定燃烧后形成的焦黑色残留物( 残炭) 的质量百分数「 % ( m / . ) ] o

4 仪器与材料

4 .

1 仪器

4 .

1 .

1 电 炉法残炭测定仪器: 见图1 , 包括加热设备和配电设备两部分.

4 .

1 .

2 高温炉.

4 .

1 .

3 干燥器.

4 .

1 .

4 增锅盖:尺寸见图2

0 4 .

1 .

5 瓷增塌:尺寸见图3 a 4.

2 材料细砂:要预先充分灼烧过.在残炭测定仪器中,每个装增祸的空穴底部装人细砂

5 一6mLo5准备工作5.,安装仪器 将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好.其中热电偶要经过校正, 并用相应的补偿导线引出冷端,再用普通导线连接冷端和温度指示调节仪表;

冷端要插人盛有变压 器油的玻璃管内, 并放进盛有冰水的 保温瓶里,以 保障冷端恒温于. ℃;

温度测量和控制要用热电偶 检验结果进行补正,以确保准确地测量控制电炉温度.

5 .

2 将清洁的瓷增祸放在

8 0

0 ' C

1 2

0 ℃的高温炉中锻烧

1 h之后,取出,先在空气中放置

1 一2minI然后移人干燥器中. 在干 燥器中冷 却约4

0 m i n , 然后称出瓷 柑祸的质量, 精确至0 .

0 0

0 2 g . 新的瓷堵祸第一次在高温炉中缎烧时要不少于

2 h ,在干燥器中冷却约

4 0 m i n ,然后称精确至 中国石油化工总公司

1 9

9 2 -

0 5 -

2 0 批准

1 9

9 2 -

0 5 -

2 0实施SH/T

01 70 -

92 0 .

0 0

0 2

8 .再重新放在高温炉中 缎烧

1 h , 并进行如上的准确称量;

如此重复锻烧、 冷却和称量,直至 两次连续称量间的 差数不大于. .

0 0

0 4

8 为止.

5 .

3 瓶中的试样,要不超过瓶内容积的四分之三.将试样摇匀

5 m i n .粘稠和含蜡的石油产品要预 先加热到5

0 一60℃才进行摇匀.

5 .

4 对于水含量大于0 .

5 %的石油产品,要在测定残炭前进行脱水.

5 .

5 进行柴油

1 0 %残留物的残炭测定时,应该按 G B / T

2 5 5或GB/T6536将试样进行不少于两次的 蒸馏.收集试样的

1 0 %残留物,供测定柴油

1 0 %残留物的残炭用.

5 .

6 在测定残炭前, 接通电源, 使炉温达到5

2 0 ` C t

5 ℃的规定范围.利用电子自动温度控制器控 制炉温图11一电热丝 (

3 0

0 W) ;

2 一 壳体 ;

3 一电热丝佃 I O W) ;

4 - . 电热丝 (

1 0

0 0 W) ;

5 -瓷增 竭;

6 ,

1 3 -钢浴 ;

7 -钢浴 盖;

8 -柑祸盖 ;

9 ,

1 5 一 加热炉盖 ;

l

0 -热 电偶 ;

1

1 一加热炉底 ;

1

2 一空穴 ;

1

4 - 热电偶插孔 S H/ T

01 7

0 -

9 2 图36试验步骤

6 .

1 在预先称量过的瓷柑涡中 称人一份如下数量的试样, 精确至0 .

0 1 g o 润滑油或柴油的1

0 %残留 物7一8g重质燃料油

1 .

5 一2g渣油沥青

0 .

7 一l g

6 .

2 用钳子将盛有试样的瓷增祸放人电炉的空穴中,立即盖上增祸盖,切勿使瓷增锅及盖偏斜靠 壁.未用空穴均应盖上钢浴盖.如果同时使用四个空穴,则此时炉温会有下降. 当试样在高温炉中 加热到开始从柑祸盖的毛细管中 逸出蒸气时, 立刻引火点燃蒸气,使它燃烧, 在燃烧结束时,用空穴的盖子盖上高温炉的空穴.然后将炉温维持在(

5 2 0土5)`C,锻烧试样的残 留物 . 试样从开始加热,经过蒸气的燃烧,到残留物的缎烧结束,共需

3 0 m i n o

6 .

3 当 残留 物的缎烧 结束时;

打开钢浴盖 和 增祸 盖, 并立即从电 炉空穴中 取出 瓷柑祸, 在空气中放置1 一2min,移人干燥器中 冷却约4

0 m i n 后, 称量瓷增祸和残留 物的质量, 精确至0 .

0 0

0 2 g o 注:在确定试验结果时 ,必须注意瓷增 涡里面 的残留物 情况 ,它应 该是发 亮的;

否则 ,重新 进行测 定.如果 在第二次分析时仍获得 同样 的残留物 ,测定才认 为正确.

7 计算 试样的残炭 X [ %( m / m) 〕 按下式计算: X= 鱼x100式中: M I ― 残留 物( 残炭) 的质量,

9 ;

m ― 试样的质量, g . 残炭的计算 结果, 精确到0 .

1 %( m / m) o

8 精密度 重复性 :同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值. SH/T

017 0-

92 残炭, %( m/ m) 柴油10%残 留物 润滑油重质燃料油及渣油沥青重复性, %( m / m) 较小结果的巧% 较小结果的1

0 % 较小结果的5 %

9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭. 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口. 本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草. 本标准首次发布于1

9 6 ( 〕 年. 本 标准参照采用原苏联国家 标准T O C l '

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4 《 石油产品残炭 测定法( 电 炉法) 》 .