PDF《水三相点的应用和问题》

水三相点的应用和问题

一、引言 随着新的《工业铂、铜热电阻》检定规程的发布,以及新的《标准水银温度计》 检定规程的发布,对水三相点的应用越来越受到重视.

因为规程中都要求在检定 工作时,标准或者参考铂电阻温度计必须实测其水三相点值.但是不少用户还不 熟悉或不了解水三相点在实际使用是如何制作,如何具体使用的.

二、水三相点的构成 水三相点实际上是由两部分构成的,一部分是水三相点瓶,一部分是保存装 置.如图所示,这些都是不同尺寸,不同形状的水三相点瓶.水三相点瓶看 起来好像很简单,就是将水灌入一个瓶子里,然后封装起来.其实问题不是 这样简单.关键的问题有两点.一是瓶子要真空封装,也就是其内部是真空 状态的.二是所使用的水.由于世界各地的水质都不相同,即使经过纯化, 其水质也不完全相同,例如同位素含量等.这种差异会导致所制作水三相点的温度会有差异.因 此国际温度委员会有明确的规定, 使用某个海洋区域的海水经过纯化. 这样可以使得水三相点的 温度是一致的. 福禄克是根据国际温度委员会的规定制作的水三相点, 所以更加国际化和标准化. 对于保存装置,一般都是用恒温槽,如图所示.但是和一般恒温槽相比, 特别要注意的是恒温槽的温度准确性和稳定指标.因为这两个指标直接影 响到水三相点所能够保持的时间.如果保持时间只有一两天的时间,这种 水三相点的保存意义就不大了. 此外,还有一种特殊的保存装置,如图所示.这是福禄克的

9120 保存装置,和小 型水三相点瓶配套可以保存一天的时间.

二、水三相点的冻制和保存 水三相点的冻制和保存可以有几种方式. 1,手工冻制,简易保存.一些用户在建立水三相点时只购买水三相点瓶,通过手工冻制,例如 加液氮或干冰的方法来使水三相点瓶结冰. 然后使用保温瓶加上碎冰进行保存. 这种方法的最大 问题是利用冰块来保存水三相点瓶, 基本是是无法控制保存温度, 因此水三相点瓶的冰水混合物 融化状态和时间是不可知的, 导致水三相点状态的保存时间很短. 本身冰套的冻制过程就已经花 费了几个小时,还要经过

24 小时存放后再使用,此时冰套已经开始融化了.因此,对于广大用 户来讲,这种方法是强烈不推荐使用的. 2,半自动冻制,自动保存.这种方式就是福禄克的

9210 小型水三相点系统的方式.操作过程 是三个步骤.第一步是将水三相点瓶放置在保存装置

9210 的中心孔中,加入很少量的酒精,将 仪器设置为冻制模式.第二步,等待大约 15~20 分钟后,仪器会发出滴滴滴的蜂鸣声,表示水 三相点瓶已经冻制完成.此时,用户将水三相点瓶取出后轻轻摇动,既可产生冰水混合物,也就 是水三相点.第三步,将水三相点瓶放回到孔中,将仪器设置为保存模式,再经过大约十分钟后 就可以使用了.从开始冻制到最后使用大约

30 分钟,保存时间大约为 5~8 小时,取决于使用的 频率.小型水三相点冻制过程操作简单、快速,可以做到随用随冻,准确度足够,因此这种方式 非常适合广大用户在检定工业铂电阻或标准水银温度计时使用. 请点击链接观看视频了解具体的 冻制过程 http://assets.fluke.com.cn/FCAL_Virtual_Demos_and_Videos/ti-video-SMALL_WTP_INTRO.h tml. 3,手动或半自动冻制,恒温槽保存.这种水三相点的制作是需要通过恒温槽来完成的.首先是 冻制水三相点, 可以通过手工冻制的方式, 也就是通过液氮或者干冰手工完成水三相点瓶的冻制. 具体的操作步骤可以参考我们的视频: http://assets.fluke.com.cn/FCAL_Virtual_Demos_and_Videos/ti-video-BIG_WTP_INTRO.html .冻制好的瓶子放在恒温槽,等待其稳定后就可以使用了.目前也有用户使用其他厂家的水三相 点瓶进行半自动的冻制,具体方式是将水三相点瓶放在恒温槽中,将恒温槽的温度设置为零下 5~10 度,当恒温槽达到设定温度并平衡一段时间后,将瓶子取出后轻轻摇动,此时就会有冰水 混合物产生.然后将瓶子放回到恒温槽中,将温度设置为保存状态,约为 0.01 度.大约经过

3 至5小时以后,这个水三相点就可以使用了.注意,刚刚冻制完成的水三相点不可以马上使用, 需要等到稳定的状态后,按照规定,大型水三相点瓶冻制号后需要

24 小时以后才可以使用.水 三相点瓶在恒温槽的保存时间一般是几天或者一个月以上, 这取决于恒温槽的控温水平和水三相 点冰套的冻制质量.这种方法通常用在大型水三相点瓶.在下面的问题中还会讨论.

三、水三相点注意的问题 用户在购买使用水三相点要注意的问题包括: 冻制的方便性, 保存的时间, 如果希望到现场检测, 还要考虑设备的轻便性等.下面我们逐一简单介绍一下: 1. 冻制的方便性.用户通常都希望水三相点的冻制越简单越快越好.对于小型水三相点, 半自动的冻制方法,如上面介绍的福禄克

9210 水三相点系统,是一种简单快速的方法. 而对于大型的水三相点,有用户使用福禄克或者其他厂家的水三相点瓶实现半自动的冻 制,也就是通过在恒温槽里面实现过冷,然后取出后摇动的方式完成冻制.我们通常不 建议用这种方法冻制大型的水三相点瓶.主要的原因有一下几个方面.一是风险性:瓶 子比较大的时候,双手持稳晃动是有一定风险的,特别是从恒温槽取出时有水,有的还 是防冻液,很滑.这种操作风险太大,一旦摔坏,损失就是上万元;

此外,如果用于保 存水三相点的恒温槽在低温状态下升温速度不够快的话,导致瓶内继续结冰,有直接冻 裂的风险.二是质量:通过过冷、晃动产生的是絮状冰,不如传统手工冻制法做成的实 冰套那样稳定,所以其结果就是保存的时间较短.也就是保存时间不长就会融化.三是 稳定时间:大型的水三相点瓶晃动制成冰点后需要很长的稳定时间.这是因为大瓶子的 冰多,应力释放和平衡的过程时间很长,则需要较长的稳定时间,按照规定是

24 小时 之后才能使用.这样看来,所谓 自动冻制 的大型水三相点瓶,不仅没有真正的快起 来,其保存时间也不够长.失去了所追求的的真正意义. 因此我们建议大型水三相点瓶的冻制还是用干冰或液氮来冻制,其实并不是很麻烦.我 们的的视频介绍可以说明,通常一个小时就可以完成冻制. 2. 保存时间的问题.水三相点瓶冻制完成后放置在恒温槽中保存.由于恒温槽的温度只能 在零度以上保存,如果是零下就会将水三相点瓶继续结冰直至冻裂.因此,水三相点或 早或晚都会融化的.用户都希望保存的时间越长越好,因为使用起来很方便.而保存的 时间就取决于恒温槽的性能了.这里面涉及到恒温槽的温度稳定性或者是波动性.如果 恒温槽的温度波动比较大,所设置的或实际的水三相点保存温度就会比较高,因为低于 零度可能会造成瓶子冻裂,所以宁愿牺牲保存温度也不要冻坏瓶子.如此其保存温度就 会高出

0 度很多,这样,水三相点瓶在恒温槽的保存时间就相对很短. 3. 水三相点选择的问题.如果是建标完成对铂电阻的一般性检测和监测,小型水三相点就 可以完成,例如福禄克的小型水三相点系统.其冻制加稳定的时间只有

30 分钟.尽管 保存时间只有

5 至8小时,但是已经足以满足一天的工作.由于其体积小,重量轻,还 可以实现现场的应用,也就是随走随冻,随冻随测.如果是完成一等铂电阻的检定,要 出具证书,就需要大型水三相点系统.此时要注意的是冻制时间和保存时间和质量的平 衡.有些大型水三相点系统采用半自动的冻制方式,也就是通过低温过冷,晃动实现冻 制.看起来冻制比较简单,但是由于其稳定时间很长,加上获得的冰套冻制质量不如手 工冻制,最后的时间保存时间只有两天.因此,最后的结果是,冻制的时间要

2 -

3 小时(恒温槽降温) ,温度稳定(冻制后放回到恒温槽后的稳定)时间需要

3 -

5 小时.这 样实际所需的时间大约是

5 -

6 小时.也就是当天冻制当天是无法使用的.此外,如果 恒温槽的性能不佳,加上半自动冻制的质量不好,水三相点的实际保存时间只有

1 -

2 天.也就是说,如果你需要使用水三相点,需要用一天的时间来冻制,但是真正使用的 时间只有 1-2 天.第三或者第四天要使用时还要重新冻制.福禄克的大型水三相点系统 建议使用手工冻制的方法,而使用福禄克专........