PDF《镁质红土镍矿焙烧 — 磁选的因素影响规律》

第4期2017 年8月矿产保护与利用CONSERVATION AND UTILIZATION OF MINERAL RESOURCES №.

4 Aug.

2017 镁质红土镍矿焙烧―磁选的因素影响规律 * 文堪,雷舒雅,王宇斌,彭祥玉 ( 西安建筑科技大学 材料与矿资学院, 陕西 西安 710055) 摘要: 还原焙烧―磁选是处理镁质红土镍矿的常用工艺, 为考察还原焙烧―磁选过程中各因素对镍分选效 果的影响规律, 研究以青海某低品位镁质红土镍矿为原料, 采用正交试验方法进行试验, 并对正交试验结果 进行了极差和方差分析.结果表明, 料层厚度和磁场强度是影响还原焙烧―磁选镍粗精矿产率及回收率的 显著因素, 而焙烧温度、 焙烧时间以及还原剂用量是影响还原焙烧―磁选镍粗精矿产率及回收率的不显著因 素.还原焙烧―磁选分选镍的粗选作业最优条件为: 还原剂用量为 5% 、 还原温度为

800 ℃ 、 料层厚度为

10 mm、 还原时间为

30 min、 磁场强度为

200 kA/m, 在此条件下, 可获得产率 22. 88% 、 回收率 38. 99% 的镍粗精 矿.研究对镁质红土镍矿现场生产具有重要的参考意义. 关键词: 红土镍矿;

还原焙烧;

磁选;

正交试验;

影响因素 中图分类号: TD954 文献标识码: B 文章编号:

1001 - 0076( 2017)

04 -

0053 -

06 DOI: 10.

13779 /j. cnki. issn1001 - 0076. 2017. 04.

012 Effect Laws of Factors on Roasting and Magnetic Separation Process of Magnesian Laterite Nickel Ore WEN Kan,LEI Shuya,WANG Yubin,PENG Xiangyu ( College of Materials and Mineral Resources,Xi'

an University of Architecture and Technology,Xi'

an 710055,China) Abstract: Reduction roasting and magnetic separation are common technologies for treating magnesian lat- erite nickel ore. In order to investigate the influence of various factors in the process of reduction roasting and magnetic separation on the separation behavior of nickel, a low grade magnesian laterite nickel ore in Qinghai was used as raw material. The orthogonal experiment method was applied, and extreme difference and variance analysis of the results were carried out. The results showed that the material layer thickness and the intensity of magnetic field were significant factors affecting the yield and recovery rate of nickel concentrate in reduction roasting and magnetic separation. While the roasting temperature,roasting time and dosage of reducing agent were insignificant. It also indicated that the optimal conditions for roughing operation of reduction roasting and magnetic separation were determined as follows: the dosage of reducing agent was 5%;

the reduction temperature was

800 ℃, the material layer thickness was

10 mm;

the reduc- tion time was

30 min;

and the magnetic field intensity was

200 kA/m. Under these conditions,a nickel concentrate with yield of 22.88% and recovery of 38.99% could be obtained. The research had important reference values for the production of magnesian laterite nickel ore. Key words: nickel laterite ore;

reduction roasting;

magnetic separation;

orthogonal test;

influence factor * 收稿日期:

2017 -

05 -

18 基金项目: 陕西省科技厅项目( 2014SJ - 04) 作者简介: 文堪(

1993 - ) , 男, 陕西商洛人, 硕士研究生, 主要从事矿物材料研究.E - mail: m18710482285@ 163. com. 通讯作者: 王宇斌(

1972 - ) , 男, 河南偃师人, 博士, 副教授, 主要从事矿物综合利用.E - mail: wangyubin1972@ sohu. com. 引言近年来随着社会的发展和镍资源的不断消耗, 硫化镍矿已近枯竭, 红土镍矿的开发和利用受到了 冶金行业的重视 [1 ] .目前, 红土镍矿资源开采冶炼 的比例已占世界镍产量的 40% 以上, 并且呈不断上 升趋势 [2 ] .湿法冶金和火法冶金是目前处理红土 镍矿的两种主要工艺, 还原焙烧―磁选属于火法工 艺的一种 [3 ] , 由于该工艺在生产中影响因素较多, 工艺参数难于控制且管理困难, 导致生产指标不稳 定.作者曾对高镁铁贫红土镍矿进行了酸浸富集镍 试验研究, 研究结果揭示了不同因素对镍浸出率的 影响规律 [4 ] .贺峰等人研究了还原剂对低品位红 土镍矿直接还原焙烧―磁选的影响规律 [5 ] , 张华等 人研究了红土镍矿还原焙烧―磁选过程中不同影响 因素对镍品位及铁金属化率的影响规律 [6 ] .目前 关于红土镍矿还原焙烧―磁选的研究多采用单因素 试验方法 [7 -

9 ] , 由于该方法不能揭示不同工艺因素 对选别指标影响的程度及规律, 而正交试验方法则 可以全面了解各因素对分选指标的影响程度及规 律.鉴于此, 研究以青海某低品位镁质红土镍矿为 原料, 采用还原焙烧―磁选工艺, 利用正交试验方法 进行试验, 并对试验结果进行系统分析, 以揭示不同 因素对还原焙烧―磁选指标的影响规律, 进而为现 场生产管理提供参考.

1 试验1.

1 试验原料 为确定该镁质红土镍矿中的主要有价元素种 类、 含量, 研究对原矿样进行了化学多元素分析, 结 果见表 1. 表1原矿样多元素分析结果 元素 Ni TFe MgO MnO SiO2 含量/% 0.

62 14.

95 28.

58 0.

40 10.

90 元素 Al2 O3 CaO Co K2 O 烧失量 含量/% 0.

46 2.

05 0.

03 0.

017 34.

54 由表

1 可知, 原矿样中主要化学成分有 Ni、 MgO、 Fe、 CaO、 SiO2 等, 其中镍含量较低, 仅为 0. 61% , 铁含 量为 14. 95% , 氧化镁含量高达 28. 58% .由于矿石 中SiO2 的含量为 10. 90% , 而烧失量高达 34. 54% , 由光学显微镜镜下观察可知, 原矿的矿物种类主要 有镍蛇纹石、 铬铁矿、 镁橄榄石等, 有用矿物嵌布粒 度较细, 且镍主要赋存于镍蛇纹石中, 镁主要赋存于 菱镁矿和蛇纹石中.脉石矿物主要有镁橄榄石、 顽 火辉石、 铁白云石、 透闪石等.因原矿的烧失量高达 34. 54% , 为了解原矿的热稳定性, 研究对试样进行 了差热 - 热重分析, 结果见图 1. 图1原矿样的 DSC - TG 曲线 从图 1( a) 得知, 试样的 TG 曲线出现了

4 个质 量损失台阶, 其中第一个质量损失台阶的温度为

77 ℃, 并且图 1( c) DTG 曲线的峰顶温度为

76 ℃, 结合 图1( b) DTA 曲线可知, 试样在

85 ℃时, 有明显的吸 热发生, 因此原矿中的残留游离水会在

80 ℃左右时 脱除.第二个质量损失台阶的温度为

350 ℃, 同时 在312 ℃时伴随有吸热的发生, 而该吸热峰对应于 高结晶针铁矿的脱羟基反应以及菱镁矿的分解反 应[10,

11 ] .第三个质量损失台阶的温度为

652 ℃, 该 温度对应于高岭石及蛇纹石的脱羟基反应 [12 ] .第 四个质量损失台阶的温度为

752 ℃, 在此温度下, 蛇 纹石类矿物会发生第二段脱羟基反应 [13 -

14 ] .从图 ・

4 5 ・ 矿产保护与利用

2017 年1( c) DTG 曲线还可知, 试样在

608 ℃ 时, 失重率最 大, 在276 ℃和734 ℃ 时, 失重率较小.由此可见, 原矿烧失量较大的原因在于其含有较多的碳酸盐和 含水的硅酸盐等脉石矿物.这些脉石矿物在焙烧过 程中所产生的水蒸气以及 CO2 气体, 会改变炉内的 还原气氛, 并且还会消耗部分还原剂, 会对焙烧过程 产生不利影响, 进而可能会影响镍的分选指标.为 确定该镁质红土镍矿中镍元素的赋存状态, 对原矿 样进行了镍的物相分析, 结果见表 2. 表2原矿样中镍的物相分析结果 相别 硫化镍 中含镍 硫酸镍 中含镍 硅酸镍 中含镍 总镍 含量/% 0.

110 0.

033 0.

470 0.

610 分布率/% 18.

03 5.

41 76.

56 100.

00 从表

2 得知, 镍元素的物相包括硫化镍、 硅酸镍 和硫酸镍, 而镍主要以硅酸镍的形式存在, 分布率达 76. 56% , 硫化镍的分布率较低, 仅为 18. 03% , 且原 矿泥化程度较大, 浮选指标不理想. 1.

2 试验方法 试验流程如图

2 所示. 图2还原焙烧―磁选试验流程 将试样经棒磨机磨至 - 0.

074 mm 后与适量添 加剂( 硫酸钠 + 三氧化二硼) 混匀后放入坩埚, 并对 不同物料层厚度对应的质量称量并记录.焙烧时先 设定马弗炉温度并升温, 当炉内温度接近目标温度 时, 再将坩埚放入马弗炉, 达到目标温度后开始计 时.焙烧结束后, 将物料水萃, 过滤, 烘干, 然后将物 料磨至 - 0.

074 mm, 再对其进行除碳及磁选试验并 得到镍粗精矿, 最后对镍粗精矿进行制样, 化验镍品 位并计算镍的回收率. 1.

3 试验设计 研究选取还原剂用量、 还原温度、 料层厚度、 还 原时间和磁场强度等

5 个主要因素进行正交试验. 设计试验时采用五因素四水平的正交方法, 并将

5 个因素的水平选定在适当的范围内, 正交因素及对 应水平如表

3 所示. 表3正交试验各个因素水平用量表 水平 A 还原剂 用量/% B 还原温 度/℃ C 料层厚 度/mm D 还原时 间/min E 磁场强度 /( kA・m -

1 )

1 5

800 10

30 80

2 10

900 20

45 120

3 15

1000 30

60 160

4 20

1100 40

75 200

2 结果与讨论 2.

1 正交试验结果 正交试验的试验结果如表

4 所示.由表

4 可知, 试验

11 所获得镍粗精矿的回收率最高, 可达 35. 86% , 试验

1 所得镍粗精矿的回收率最低, 仅为 3. 48% .试验所得镍粗精矿的回收率大多在 5% ~ 17% 之间, 个别试验如

5、

6 所得镍粗精矿的回收率 均在 20% ~ 30% 之间.试验

11 所得镍粗精矿的产 率最高, 可达27. 44% , 试验1 所得镍粗精矿的产率最 低, 仅为 1. 78% , 试验所得镍粗精矿的产率大多在 1% ~10% 之间, 个别试验

2、

4、

5、

6 以及

12 所得镍粗 精矿的产率较高, 均在 10% ~20% 之间. 2.

2 极差分析 研究采用五因素四水平 L16 (

45 ) 的正交方法安 排试验, 由于每个因素的每个水平都参与

4 次试验, 因此试验取镍粗精矿的产率和回收率各自水平的

4 次之和为各自对应的 E 值, 各水平 E 平均值的最大 值与最小值之差为极差值( r) .试验结果的极差分 析如表

5 所示. 由表

5 得知, 对镍粗精矿的产率来说, 因素 A、 B、 C、 D、 E 的极差值分别为4. 32%、 4. 64%、 9. 48%、 6.12%、 11.62%.五个因素对镍粗精矿产率的影响 程度大小依次为 E( 磁场强度) >

C( 料层厚度) >

D ( 还原时间) >

B( 还原温度) >

A( 还原剂用量) , 其 中因素 E 的极差值最大, 说明因素 E 对镍粗精矿的 产率影响最大;

而因素 C 和因素 D 的极差值次之, 说明它们对镍粗精矿产率有一定影响;

因素 A 和因 素B的极差值较小, 可见这两个因素对镍粗精矿的 产率影响较小. 从表5 对镍粗精矿回收率的分析可知, 因素 A、 B、 C、 D、 E的极差值分别为4. 86% 、 5. 33% 、 11. 94% 、 7.99% 、 ・

5 5 ・ 第4期文堪, 等: 镁质红土镍矿焙烧―磁选的因素影响规律 表4正交试验安排及结果 试验 编号 A B C D E 试验结果 水平 水平 水平 水平 水平 镍粗精矿产率 /% 镍粗精矿品位/% 镍尾矿品位/% 镍粗精矿回收率/%

1 1

1 1

1 1 1.

78 1.

49 0.

75 3.

48 2

1 2

2 2

2 10.

85 1.

33 0.

84 16.

16 3

1 3

3 3

3 7.

32 1.

31 0.

84 10.

97 4

1 4

4 4

4 11.

18 1.

01 0.

77 14.

17 5

2 1

2 3

4 14.

72 1.

35 0.

73 24.

20 6

2 2

1 4

3 20.

25 1.

19 0.

75 28.

72 7

2 3

4 1

2 3.

39 1.

02 0.

83 4.

13 8

2 4

3 2

1 5.

44 1.

05 0.

78 7.

19 9

3 1

3 4

2 4.

20 1.

29 0.

79 6.

68 10

3 2

4 3

1 2.

40 1.

40 0.

84 3.

94 11

3 3

1 2

4 27.

44 1.

02 0.

69 35.

86 12

3 4

2 1

3 10.

26 0.

85 0.

66 12.

83 13

4 1

4 2

3 4.

17 1.

53 0.

65 9.

29 14

4 2

3 1

4 8.

00 1.

46 0.

66 16.

13 15

4 3

2 4

1 5.

26 1.

09 0.

68 8.

17 16

4 4

1 3

2 9.

60 0.

82 0.

69 11.

21 表5各因素对镍粗精矿产率和回收率影响的极差分析结果 指标 A 指标值/% 镍粗精 矿产率 镍粗精矿 回收率 B 指标值/% 镍粗精 矿产率 镍粗精矿 回收率 C 指标值/% 镍粗精 矿产率 镍粗精矿 回收率 D 指标值/% 镍粗精 矿产率 镍粗精矿 回收率 E 指标值/% 镍粗精 矿产率 镍粗精矿 回收率 EⅠ 31.

13 44.

78 24.

87 43.

65 59.

07 79.

27 23.

43 36.

57 14.

88 22.

78 EⅡ 43.

80 64.

24 41.

50 64.

95 41.

09 61.

36 47.

90 68.

50 28.

04 38.

18 EⅢ 44.

30 59.

31 43.

41 59.

13 24.

96 40.

97 34.

04 50.

32 42.

00 61.

81 EⅣ 27.

03 44.

80 36.

48 45.

40 21.

14 31.

53 40.

89 57.

74 61.

34 90.

36 EⅠ 均值 7.

73 11.

20 6.

22 10.

91 14.

77 19.

82 5.

86 9.

14 3.

72 5.

70 EⅡ 均值 70.

95 16.

06 10.

38 16.

24 10.

23 14.

34 11.

98 17.

13 7.

01 9.

55 EⅢ 均值 11.

08 14.

83 10.

85 14.

78 6.

24 10.

24 8.

51 12.

58 10.

50 15.

45 EⅣ 均值 6.

76 11.

20 9.

12 11.

35 5.

29 7.

88 10.

22 14.

44 15.

34 22.

59 极差值 r 4.

32 4.

86 4.

64 5.

33 9.

48 11.

94 6.

12 7.

99 11.

62 16.

89 16. 89% .五个因素对镍粗精矿回收率的影响程度 大小依次为 E( 磁场强度) >

C( 料层厚度) >

D( 还 原时间) >

B( 还原温度) >

A( 还原剂用量) .磁场 强度的极差值最大, 表明其对镍粗精矿的回收率有 较大影响;

料层厚度和还原时间的极差值次之, 说明 它们对镍粗精矿回收率有一定影响;

还原温度和还 原剂用量的极差值较低, 可见这两个因素对镍粗精 矿的回收率影响较小. 2.

3 方差分析 在极差分析的基础上, 研究还对还原焙烧―磁 选镍粗精矿产率和回收率数据进行了方差分析.计 算时为了提高分析精度, 在分析镍粗精矿产率时, 将A还原剂用量和误差的均方合并, 作为误差项, 方差 分析结果如表

6 所示.在分析镍的回收率时, 将A还原剂用量和误差的均方合并, 作为误差项, 方差分 析结果如表

7 所示. 由表

6 可知, 对镍粗精矿产率影响的因素显著 性依次为 E( 磁场强度) >

C( 料层厚度) >

D( 还原 时间) >

B( 还原温度) >

A( 还原剂用量) , 其中磁场 强度和........