PDF《中华人民共和国国家标准》

I C S

7 7 .

0 8

0 .

0 1 H

11 荡黯 中华人民共和国国家标准GB/T20124-2

0 0

6 / I S O

1 5

3 5

1 :

1 9

9 9 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 ( 常规方法) S t e e l a n d i r o n -D e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t - T h e r ma l c o n d u c t i me t r i c me t h o d a f t e r f u s i o n i n a c u r r e n t o f i n e r t g a s ( R o u t i n e me t h o d ) ( I S O

1 5

3 5 1:

1 9

9 9 , I DT)

2 0

0 6 -

0 3 -

0 2发布

2 0

0 6 -

0 9 -

0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布GB / T

2 0

1 2

4 -

2 0

0 6 / I S O

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3 51 :

1 9

9 9 o l i 青 本标准等同采用 I S O

1 5

3 5

1 :

1 9

9 9 ( ( 钢铁― 氮含量的测定― 惰性气体熔融热导法》 . 本标准等同翻译 I S O

1 5

3 5

1 :

1 9

9 9

0 为便于使用, 本标准做了下列编辑性修改: a ) '

本国际标准'

一词改为'

本标准'

;

b ) 用小数点'

. '

代替作为小数点的逗号'

, '

;

c ) 删除国际标准的前言. 本标准的附录 A、 附录 B和附录 C为资料性附录. 本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国钢标准化技术委员会归口. 本标准主要起草单位: 钢铁研究总院. 本标准主要起草人: 胡洛翡. GB/ T

2 01

2 4 -

2 0

0 6 / I S O

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3 5

1 :

1 9

9 9 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法( 常规方法) 范围本标准规定了惰性气体熔融后热导法侧定钢铁中的氮 本方法适用于钢铁中质量分数为0 .

0 0

2 %^0 .

6 %的氮含量.

2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时, 所示版本均 为有效.所有的标准都会被修订, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版 本.凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准. I S O导则

3 1 :

1 9

8 1 有证参考物质 I S O导则

3 5 :

1 9

8 9 有证参考物质― 通则和统计原理 I S O

3 8

5 -

1 :

1 9

8 4 实验室玻璃器皿― 滴定管― 第I 部分: 基本要求 I S O

6 4

8 :

1 9

7 7 实验室玻璃器皿― 单标线移液管 I S O

1 0

4 2 :

1 9

8 3 实验器玻璃器皿― 单标线容量瓶 I S O

3 6

9 6 :

1 9

8 7 分析实验室 用水― 规格及检验方法 I S O

5 7

2 5 -

1 :

1 9

9 4 测量方法和 结果的 精度( 准确度和精密度) 一第1 部分: 通则及 定义 I S O

5 7

2 5 -

2 :

1 9

9 4 测量方法和结果的 精度( 准确度和精密度) 一第2 部分: 确定标准测量方法重现性 和再现性的基本方法 I S O

5 7

2 5 -

3 :

1 9

9 4 测量方法和结果的 精度( 准确度和精密度) 一第3 部分: 标准测量方法精密 度的中 间测量ISO10702:1993钢铁一氮含量的测定一蒸馏滴定法 I S O

1 0

7 2

0 :

1 9

9 7 钢铁一氮含量的测定一惰性气体熔融热导法 I SO

1 42 84.

19 96钢件一测宁让学5t#.

4 A I I I N样乃制样3原理在氦气中, 用石墨柑塌于高温( 如:

2 2

0 0

0 C) 熔融试料, 氮以分子形态被提取在氦气流中, 与其他气 体提取物分离后,用热导 法测量.用钢铁有证参考物质( C R M) 建立校准曲线 注 :本 方法的准确度很大程度卜取 决干所用钢铁有质的均匀性 .这些校准样 品应 为ECRM, K I S T, J K, J S S , CMS I 和其他国家或国际的钢铁有证参考 物质. 试剂和材料分析中, 除非另有规定, 仅使用认可的分析纯试剂和I S O

3 6

9 6 中规定的

3 级水.

4 .

1 水, 使用前制备.

4 .

2 氦气, 高纯, 总杂质质量分数小于. .

0 0

0 5 %. 如果怀疑使用的氦气中含有有机污染物, 应在气体净化装置前安装一个加热到

4 5

0 ℃以上的内装 有一种氧化剂或催化剂( 氧化铜或铂) 的玻璃管

4 .

3 氧化铜, 粒状

4 .

4 无水高氯酸镁, 粒度为1 .

2 m m -

2 m m , 或无水硫酸 钙, 粒度为. .

6 m m -0 .

8 5 m m . G S/ T

2 01

2 4 -

2 0

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1 5

3 51 :

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9 9

4 .

5 氢氧化钠, 粒状, 粒度为 .7 m m-1 .

2 mm

4 .

6 适当的溶剂, 适合清洗带油或污物的试样, 如丙酮.

4 .

7 钢铁 参考物质( R M ) 符合I S O导则3

5 规定的均匀 性且适当定值的一种或多种用于校准仪器, 评 定测量方法或为材料定值.

4 .

8 钢铁有证参考物质( C R M) 有符合 I S O导则

3 1 规定证书的钢或铁参考物质( (

4 .

7 ) , 用按照 I S O导则3

5 规定, 可溯源性的仲裁方法( 例如 I S O

1 0

7 0 2和I S O

1 0

7 2

0 ) 定值, 且每一认可值都有一规定置信水 平的不确定度.5仪器装里分析过程中, 除非另有规定, 仅使用实验室的普通仪器装置. 所有玻璃量器应为符合 I S O

3 8

5 -

1 , I S O

6 4 8或ISO1042规定的A级器皿. 仪器必须有熔融试料、 分离和测量提取氮的装置.这些装置可以从一些厂商处获得.按照厂商的 说明书操作仪器. 商业仪器的部件构成见附录A.

5 . , 石墨柑祸, 一次性使用. 使用适合仪器的高纯石墨堪塌o

5 .

2 柑祸钳, 夹柑祸时用.

5 .

3 玻璃棉

6 取 制样 按I S O

1 4

2 8

4 或适当的国家钢铁取制样标准取样.

7 分析步骤赞告: 使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧, 所以必须使用增塌钳( (

5 .

2 ) , 并将用过的柑塌存放在 合适的容器中.

7 .

1 通则保持玻璃棉干净.用一个有证参考物质检查仪器装人试剂 (

4 .

3 ,

4 .

4 和4.

5 )的有效性, 必要时更 换试剂.有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道, 消除碳的存积 如果仪器长时间断电, 须按厂家推荐 的时间稳定仪器. 更换玻璃棉( (

5 .

3 ) 或试剂( (

4 .

3 ,

4 .

4 和4.5),或长时间不使用仪器后, 先试用一些分析测量来稳定仪 器, 分析结果可以被忽视.然后在分析样品前, 按照

7 .

5 校准仪器. 如果所用仪器能够直读氮的质量分数, 每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数. 在不同的功率设置读取高含量氮有证参考物质的含量, 读数平稳的功率为测定试样所需的加热 功率 测定高合金试样, 须用高合金有证参考物质确定所需的加热功率.

7 .

2 试料多油的试样用合适的溶剂( (

4 .

6 ) 清洗, 用热风吹干 氮质量分数小于. .

1 %的 试样称大约1 g , 氮质量分数大于. .

1 %的 试样称大约. .

5 g 精确至1 m g , 注:试料的质量可按照所用 仪器的型号确定 .

7 .

3 空白试验 测量试样前, 重复进行下面的空白试验. 在加热炉( 见附录A) 上放一个石墨增祸(

5 .

1 ) , 加热到2

2 0

0 ℃以上脱气.按照厂家说明书操作加 GB/ T

2 0

1 2

4 -

2 0

0 6 /

1 S

0 1

5 3

5 1 :

1 9

9 9 热炉.用校准曲 线(

7 .

5 ) 将得到的空白试验读数换算成氮的 微克 数 空白平均值( m, ) 由两个空白值计算. 注:空白平均值 或二个空白值之差不能超过

1 0 k g氮, 如果这些值异常的高 , 需要找出污染源并加 以消除.

7 .

4 测f 在加热炉上放一个石墨柑锅(

5 .

1 ) , 加热在

2 2

0 0

0 C以上脱气. 将试料( (

72 ) 倒人脱气后的石墨钳祸中. 按照厂商的说明书操作加热炉. 试料熔融并测量后, 取出并弃去钳祸, 记录分析读数

7 .

5 校准曲线的建立

7 .

5 .

1 校准系列的准备

7 .

5 .

1 . 1选择氮质f分数小于. .

1 % 的参考物质 分别选五个基体与试样尽可能相同, 氮质量分数分别约为. .

0 0

2 %,

0 .

0 1 %,

0 .

0 3 %,

0 .

0 5 %和..1%的钢铁有证参考物质( (

4 .

8 ) 作为标准 A, B , C , D和Ea

7 .

5 .

1 .

2 选择氮质f分数在

0 .

1 %和0.5%之间的参考物质 分别选三个基体与试样尽可能相同, 氮质量分数分别约为 . .

1 0 % ,

0 .

3 0 叼和 . .

5 0 %的钢铁有证参 考物质( (

4 .

8 ) 作为标准AA, B B和cc.7.52 试料 按照

7 . 2处理参考物质.

7 .

5 .

3 空白试验 按照

7 . 3进行空白试验.

7 .

5 .

4 测f按照

7 . 4处理校准样品.

7 .

5 .

5 绘制校准曲线 从校准样品系列的测定值中扣除空白后, 得到氮的净读数. 用氮微克数表示的净读数与校准样品系列绘制校准曲线 结果计算计算方法用校准曲线( 见7.5)将试料的读数换算成氮的微克数( , . ) . 氮含量以质量分数二N 计, 数值以%表示, 按式(

1 ) 计算: ( m o - m , ) X m X

1 0

1 00 = ( m. 一ml ) m X

1 0

4 . . . . . ... . . ・ . . ,. . ・ .

4 二(

1 ) 式中:m―试料中氮的质量, 单位为微克( H S ) . .1 ― 空白试验中氮的质量, 单位为微克( n) ;

m ― 试料( 见7.

2 ) 的质量, 单位为克(

9 ) .

8 .

2 精密度本方法的........