PDF《水处理剂 阻垢缓蚀剂 1》

中华人民共 和国化工行业标 准HG/ T

2 4

3 1 一93水处理剂 阻垢缓蚀剂

1 1 主题内 容与适用范围 本标准规定了阻垢缓蚀剂哥 产品的适用范围、 技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮 存和安全要求 本标准适用于以丙烯酸一 丙烯酸醋类共聚物和经基乙叉二麟酸和( 甲基) 苯骄三氮哇为主要成分, 不 含重金属 磺酸盐、 麟梭酸复配而成的全有机型阻垢缓蚀剂.

. 该产品主要作为水处理的阻垢缓蚀剂.

2 引用标准 G B

1 包装贮运图 示标 志GB601化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用 标准溶液的制备 G B

6 0

3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B

1 2

5 . 极限数值的表示方法和判定方法 G B

6 6

8 2 分析实验室用水规格和试验方法

3 技术要求

3 .

1 外观: 无色或淡黄色透明液体.

3 .

2 阻垢缓蚀剂〕 应符合表

1 要求. 表1项目指标一等品 合格品 麟酸盐( 以P (

7 q 一计) 含量, %

7 .

3 0 士0 .

3 0

7 .

3 0 士0 .

5 0 亚磷酸( 以H()'

3一计) 含量, % 《 I

0 .

3 0

0 .

7 0 q类( 以C * HN I 」 N'

1计} 含量, % 》

0 .

8 0

0 .

5 0 固体 含量 , % 妻}23.000140V水溶液) 密度t

2 0 '

C

7 , g / c m '

1 .

1 2 - -

1 .

1 7

3 .

5 0士1.004试验方法 本标准所用 试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和符合G B

6 6

8 2 规定的三级水. 试验中所需标准溶液、 制剂在没有注明其他规定时, 均按G B

6 0

1 , G B

6 0

3 的规定制备.

4 门 麟酸盐含量的测定

41 . 下 方法提要 中华人民共和国化学工业部1

9 9

3 一04一22批准

1 9

9 4 一01一01实施 www.grainnet.cn HG/ T

2 4

3 1 一93在酸性介质中, 麟酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸钱存在下, 加热, 氧化成磷酸. 利用铂酸钱、 酒石酸 锑钾和磷酸反应生成锑磷钥酸配合物, 以抗坏血酸还原成 锑磷铝蓝 , 用吸光光度法测定总磷酸盐( 以PO;

一计) 含量.然后再减去磷酸( 以P O ;

一计) 和亚磷酸( 以P O ;

一计) 的含量, 计算出麟酸盐含量

4 .

1 .

2 4 .

1 -

2 -

1 试剂和材料 磷酸盐( 以P ( ) ;

一计) 标准贮备液: l m l溶液含有.5

0 0 m g P O '

- 称量. ,

7 1

6 5

8 预先在1

0 0

0 c 一1

0 5 '

c 干燥至恒重的磷酸二氢钾( G B

1 2

7 4 ) , 精确至. .

0 0

0 2 g a 置于烧 杯中, 加水溶解, 移人1 O O O m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀;

4 .

1 .

2 .

2 磷酸盐〔 以P O ;

一计) 标准溶液:

1 m L溶液含有0 .

0 2

0 m g P

0 ;

- , 吸取2

0 . O O m l . 磷酸盐标准贮备液(

4 .

1 .

2 .

1 ) 于5

0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀;

4 .

1 .

2 .

3 钥酸钱溶液: 称量6 . O g 铝酸铁( G B

6 5

7 ) 溶于约5 O O m L水中, 加人. .

2 g 酒石酸锑钾及8

3 m L 硫酸( G B

6 2

5 ) , 冷却后用水稀释至1 O O O m L , 摇匀. 贮存于棕色试剂瓶中, 贮存期6 个月;

4 .

1 -

2 .

4 抗坏血酸溶液: 称最

1 7 .

6 g 抗坏血酸溶于约

5 0 M L水中, 加人 .2 g乙二胺四乙酸二钠 ( G B

1 4

0 1 ) 及8 m 〔甲酸, 用水稀释至1 O O O m L , 摇匀. 贮存于棕色试剂瓶中. 贮存期1

5 d ;

4 .

1 .

2 .

5 硫酸( G B

6 2

5 ) : c (

1 l

2 H a S O , ) =l m o l / L溶液;

4 .

1 .

2 .

6 过硫酸钱( G B

6 5

6 ) :

2 4 . O g / L溶液, 贮存期7 天.

4 .

1 .

3 仪器和设备 一般试验室用仪器和

4 .

1 .

3 .

1 分光光度计: 波长范围4

4 0 - -

8 0

6 n m;

4 .

1 .

3 .

2 可调电炉

8 0

0 W ,

4 门.

4 分析步骤

4 .

1 .

4 .

1 试液制备

4 .

1 .

4 .

1 .

1 称量约3 . O g 试样, 精确至0 .

0 0

0 2 g , 用水溶解后移至5

0 0 M L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀

4 .

1 .

4 .

1 .

2 吸取试液( (

4 .

1 .

4 .

1 .

1 )

1 0 . O O m L 于1 O O O m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀.

4 .

1 .

4 .

2 测定

4 .

1 .

4 .

2 -

1 总磷酸盐( 以P O

4 一计) 含量的测定 吸取2

0 . O O m L溶液(

4 .

1 .

4 .

1 .

2 ) 于5 O m L锥形瓶中, 加人

1 m L硫酸溶液(

4 .

1 .

2 .

5 ) ,

5 m L过硫酸铁 溶液(

4 .

1 .

2 .

6 ) . 在电炉上加热至沸, 保持1

0 m i n , 至溶液体积为原来的一半. 取下冷却至室温, 然后全部 移至5

0 m L比色管中, 加人5 m L钥酸按溶液( (

4 .

1 .

2 .

3 ) ,

3 m L 抗坏血酸溶液(

4 .

1 .

2 .

4 ) , 用水稀释至刻 度, 摇匀. 在2

5 C -3

0 C 下放置l O m i n , 用l c m比 色皿在7

1 0 n m处, 以试剂空白 为参比, 测定其吸光度.

4 .

1 .

4 .

2 -

2 正磷酸盐( 以P O

4 一计) 含量的测定 吸取1

0 .

0 0 m l , 试液(

4 .

1 .

4 .

1 .

1 ) 于S O m L比色管中, 加人

2 0 m L水,

5 m L铝酸按溶液(

4 .

1 .

2 .

3 ) ,

3 m l抗坏血酸溶液( (

4 .

1 .

2 .

4 ) , 用水稀释至刻度, 摇匀.在2

5 ℃一3

0 ℃下放置1 O m i n , 用lcm比色皿在

7 1

0 n m处, 以 试剂空白为参比, 测定其吸光度.

4 .

1 .

4 .

3 磷酸盐( 以P O

4 一计) 工作曲 线的 绘制 取7个50mL比色管依次加人 . .

0 0 ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 .

0 0 ,

5 .

0 0 ,

6 . O O m L磷酸盐标准溶液 (

4 .

1 .

2 .

2 ) , 各加人2

0 m l 一水、

5 m l铝酸铰溶液(

4 .

1 .

2 .

3 ) ,

3 m L抗坏血酸溶液(

4 .

1 .

2 .

4 ) , 用水稀释至刻 度, 摇匀 于2

5 '

C - -

3 0 C 下放置l

0 m i n . 用l c m比色皿在7

1 0 n m处, 以试剂空白 为参比, 测量其吸光度. 以 磷酸盐( 以P O 犷计) 的毫克数为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线.

4 .

1 .

5 分析结果的表述

4 .

1 .

5 .

1 以质量百分数表示的总磷酸盐( 以P O ;

一计) 含量X 按式(

1 ) 计算: X, = 斑I X1

0 -

3 m X 揣火

1 2

0 5

0 0 X

1 0

0 0 X

1 0

0 www.grainnet.cn H G / T

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3 1 一93250m, :

1 l ― 从工作曲 线上查得试料溶液中 总磷酸盐( 以P 明一 计) 的量, m g ;

. 试料的质量,

9 .

5 .

2 以质量百分数表示的正磷酸盐( 以P O ;

一计) 含量X2 , 按式( (

2 ) 计算. '

2 X

1 0 -

3 又loo _

5 m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . … … (

2 ) 刀之 : 阴 从工作曲线上查得试料溶液中正磷酸盐( 以P O ;

一计) 的量, g ;

. ― 试料的质量,

9 .

5 .

3 以质量百分数表示的腆酸盐( 以P O } 一计) 含量X

3 , 按式(

3 ) 计算. 中不中卞式车式车X, =X, -X, -X, X

1 .

2 0

3 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ( 3) 式中: X 一从第4 .

2 条测得的以质量百分数表示的亚磷酸( 以P O 孟一计) 的含量, %;

1 .

2 0

3 一一由亚磷酸( 以P O

3 一计) 换算成磷酸盐( 以P O ;

一计) 的系数.

4 .

1 .

6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于. .

3 0 %.

4 .

2 亚磷酸含量的测定

4 .

2 .

1 方法提要 在p H

6 .

5 -7 .

2 条件下, 亚磷酸被碘氧化成正磷酸, 用硫代硫酸钠滴定过量的碘, 从而测出亚磷酸 的含量

4 .

2 .

2 试剂和材料

4 .

2 .

2 .

1 硼酸钱: 饱和溶液;

4 .

2 .

2 .

2 碘( G B

6 7

5 ) : c (

1 /

2 1 , ) =0 . l m o l / L溶液;

4 .

2 .

2 .

3 硫酸( G B

6 2

5 ) :

1 - } -

4 溶液;

4 .

2 -

2 .

4 硫代硫酸钠( G B

6 3

7 ) : 标准滴定溶液c ( N a

2 S

2 0

3 ) 一0 . l m o l / L ;

4 .

2 -

2 .

5 可溶性淀粉:

5 g / L溶液.

4 .

2 .

3 测定步骤

4 .

2 .

3 门 称量2 .

5 g 试样, 精确至. .

0 0

0 2 g . 于2

5 0 m L碘量瓶中, 加人约2

0 m L水,

1 2 m L硼酸按饱和溶 液(

4 .

2 .

2 .

1 ) ,

1 5 . O O m L碘溶液(

4 .

2 .

2 .

2 ) , 立即盖好瓶塞, 水封.于暗处放置1

0 一15min,然后加人

1 5 m l硫酸溶液( (

4 .

2 .

2 .

3 ) , 以硫代硫酸钠标准滴定溶液( (

4 .

2 .

2 .

4 ) 滴定至浅黄色时, 加人

3 m L淀粉溶 液(

4 .

2 .

2 .

5 ) 继续滴定至蓝色消失即为 终点.

4 .

2 .

3 .

2 空白试验 空白试验除不加试料外, 须与测定采用完全相同的分析步骤, 试剂和用量( 滴定法中标准溶液的用 量除外) .进行平行操作.

4 .

2 .

4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚磷酸( 以P O 犷计) 含量 X , , 按式(

4 ) 计算: X

4 - ( V a - V ) X c X

0 .

0 3

9 4

8 X

1 0

0 m _ ( V , - V ) X c >

鱼三

4 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . … …(

4 ) 式中: V ,一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ;

V一 滴定试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ;

. 一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ;

www.grainnet.cn H G / T

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3 1 一93().

0 3

9 4 S 一与1 . O O m l硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a , S

2 ( ) , ) 一1 . G O O m o l / L A 相当的以克表示的亚磷 酸〔 以P O s 计) 的质量;

n : 一一试料的质量,

9 ;

4 .

2 .

5 允许差 取平行侧定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于.0

3 %

4 .

3 P t类含量的测定

4 .

3 .

1 试剂和材料

4 .

3 .

1 .

1 氢氧化钾: c ( K ( J H ) =0 . l m o l / L溶液;

4 .

3 .

1 .

2 苯骄三氮哇标准溶液;

1 m L溶液含有. .

1 m g C

6 H , N H N, N, 称量( )

1 0

0 O g 苯拼三氮哇, 精确至0 .

0 0

0 2 g , 加人1

0 m L氢氧化钾溶液(

4 .

3 .

1 .

1 ) 使之溶解. 全部 转移至7 O O O m l , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀.

4 .

3 .

2 仪器和设备 一般试验室用仪器和

4 .

3 .

2 .

1 紫外分光光度计, 附l c m石英比色皿.

4 .

13 分析步骤

4 .

3 .

3 门 测定 称量约.3 g 试样, 精确至0 .

0 0

0 2 g , 用水溶解后移至1 O O O m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀. 用l c m石英比 色皿, 在2

5 9 n m处, 以 水为参比, 测定其吸光度.

4 .

3 .

3 .

2 工作曲线的绘制 取 '

只 I O O m L容量瓶依次加人 . .

0 0 ,

0 .

5 0 ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 . O O m L苯骄三氮哇标准溶液 ( d .

3 , 工.2)用水稀释至刻度, 摇匀.用l c m石英比 色皿, 在2

5 9 n m处, 以水为参比, 测定其吸光度, 以苯 骄三氮啤的毫克数为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线

4 ,

3 -

4 分析结果的表述 以质量百 分数表示的哇类( 以C 尹洲H N, N计) 含量X , , 按式( 砂计算: 二,一石m , 而X100mXl000(5) l o m 式中: ) r r 、 一 从工作曲线上查得试料溶液中噢类( 以CH ........