PDF《色谱进样瓶的清洗方法》

色谱进样瓶的清洗方法 赵昀15157058463 浙江爱吉仁科技有限公司 进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果.

本文总结了清洗色 谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考.这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对 色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而 且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保. 请大家结合自己实验室的情况自己选择! 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检 测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用.在我国,每年都有大量的农产品样 品(其他的化学产品、 有机酸 、 等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测.由于样品数量大, 检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品 瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况. 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质.一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境 污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用.目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是 加入洗衣粉、 洗涤剂、 有机溶剂及酸碱洗液, 然后用定制的小试管刷洗. 这种常规的刷洗法缺点很多, 洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角, 如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源.对于脂质和蛋白质残留污染严重的 玻璃器皿, 谢振华等[1]人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果. LC/MS/MS 分析样品时,进样瓶的清洗非常重要.按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法, 没 有固定的模式.方法总结: 方案一:

1、倒干瓶内试液

2、 全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶 剂互溶以达到清洗效果.

3、倒入清水,超声洗2 次.

4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤.

5、冷却,保存. 方案二:

1、自来水冲洗几遍

2、放入倒有纯水(Millipore 水机)的烧杯中,超声15 分钟

3、换水,再超声15 分钟

4、泡在倒有无水乙醇(国药集团,分析纯)的烧杯中

5、最后取出自然风干. 方案三:

1、先用甲醇(色谱纯)浸泡((有些浪费(⊙o⊙)哦)),并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干.

2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干.

3、后将进样瓶烘干 方案四: (第一种)、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡 (第二种)、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超 声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了 方案五:

1、 如果费用充足,每次用新的最好

2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,

3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者 国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗. 方案六: 如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:

(一) 繁琐的清洗,踏实的结果: No

1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);

No

2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞 出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;

No

3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;

No

4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;

No

5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去;

No

6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用.

(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶: 不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的. 购买时,最好买几种不同颜色的瓶子.举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目 使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时, A 项目选用蓝色样品瓶, B 项目用白色样品瓶, 以此类推, 可有效避免污染给您的工作带来的麻烦. 最后:

1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了;

2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度下烘干,安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的,,

在300 度马弗炉里面烘6 小时 世界就清净了还有……….小容量瓶, 旋转蒸发用梨形瓶等分析或前处理用玻 璃器皿均可参照本方法清洗__