PDF《固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

2 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子 水. 5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 5.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 5.4 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml,优级纯. 5.5 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68 g/ml,优级纯. 5.6 过氧化氢:φ(H2O2)=30%,优级纯. 5.7 金属铅:光谱纯. 5.8 金属镉:光谱纯. 5.9 磷酸二氢铵(NH4H2PO4):优级纯. 5.10 硝酸溶液:1+9(v/v),用硝酸(5.2)配制. 5.11 硝酸溶液:1+99(v/v),用硝酸(5.2)配制. 5.12 盐酸溶液:1+1(v/v),用盐酸(5.3)配制. 5.13 基体改进剂:磷酸二氢铵溶液. 准确称取13.8 g(精确至0.0001 g)磷酸二氢铵(5.9),用实验用水溶解并定容至1000 ml. 5.14 铅标准贮备液:ρ=1000 mg/L. 准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属铅(5.7),加入15 ml硝酸(5.2)溶解,必要时 可加热溶解.全量转入1000 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.11)定容至标线,摇匀.亦可使用 市售有证标准溶液. 5.15 镉标准贮备液:ρ=1000 mg/L. 准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属镉(5.8),加入15 ml硝酸(5.2)溶解,必要时 可加热溶解.全量转入1000 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.11)定容至标线,摇匀.亦可使用 市售有证标准溶液. 5.16 铅标准中间液:ρ=100 mg/L. 准确移取铅标准贮备液(5.14)10.0 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.11)定容至标 线,摇匀.临用现配. 5.17 镉标准中间液:ρ=100 mg/L. 准确移取镉标准贮备液(5.15)10.0 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.11)定容至标 线,摇匀.临用现配. 5.18 铅标准使用液:ρ=1.00 mg/L. 准确移取铅标准中间液(5.16)1.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.11)定容至标 线,摇匀.临用现配.

3 5.19 镉标准使用液:ρ=1.00 mg/L. 准确移取镉标准中间液(5.17)1.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.11)定容至标 线,摇匀.临用现配. 5.20 高纯氩气:纯度不低于 99.999%.

6 仪器和设备 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计(具有背景校正功能). 6.2 铅空心阴极灯、镉空心阴极灯. 6.3 电热板或石墨消解仪:具有温控功能(温度稳定±5 ℃),最高温度可设定至

200 ℃. 6.4 微波消解仪:输出功率

1000 W~1600 W.具有可编程控制功能,可对温度、压力和时间 (升温时间和保持时间)进行全程监控;

具有安全防护功能. 6.5 分析天平:精度为 0.1 mg. 6.6 聚四氟乙烯坩埚:50 ml. 6.7 筛:非金属筛,100 目. 6.8 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品采集与保存 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存. 7.2 样品制备 7.2.1 固体废物 按照 HJ/T

20 的相关规定进行固体废物样品的制备. 对于固态废物或可干化半固态废物样 品,准确称取

10 g(m1,精确至 0.01 g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至 0.01 g),研磨,全部过

100 目筛(6.7)备用. 7.2.2 固体废物浸出液 按照 HJ/T

299、HJ/T

300 或HJ

557 的相关规定进行固体废物浸出液的制备.浸出液若不 能及时进行分析,应加硝酸(5.2)酸化至 pH