PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 钙含量测定 GB/T 9695.

13-88 Meat and meat products-Method for determination of calcium

1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中钙含量的测定方法. 本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定.

2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法

3 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液,在弱酸性溶液中,钙离子与草酸根离子生成草酸钙沉 淀.过滤后,将沉淀溶于硫酸溶液中,然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子,求出钙 的含量. 反应式为:.CaCl2+(NH4)2C2O4=CaC2O4↓+2NH4Cl CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O

4 试剂 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水. 4.1 盐酸(GB 622):1:1 溶液. 4.2 硫酸(GB 625):1:5 溶液. 4.3 硫酸(GB 625):1:24 溶液. 4.4 甲基红(HG 3-958):0.1%乙醇溶液. 4.5 尿素(GB 696). 4.6 草酸铵(HG 3-976) :3%溶液. 4.7 氢氧化胺(GB 631): 1:49 溶液. 4.8 高锰酸钾(GB 643): 0.02N 标准溶液. 4.8.1 高锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾 0.63g 置于容量为 2L 的三角烧瓶中,加水 1L 溶解,缓绥加热煮沸 1~2h, 于阴暗处放置过夜,用G4 玻璃过滤器过滤, 滤液贮于清洁、 干燥的棕色试剂瓶中,混匀. 4.8.2 高锰酸钾标准溶液的标定 4.8.2.1 0.02000N 草酸钠标准溶液的配制:称取预先在 105~110℃干燥 2h 的优级纯草酸 钠(HG 3-976)0.670 0g, 溶解后定容到 500mL 容量瓶中,混匀. 4.8.2.2 标定:移取 20.00mL 草酸钠标准溶液置于 100mL 锥形瓶中,加1:5 硫酸溶液 5mL,加 热至 60~80℃,用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色保持 30sec 不褪色为终 点.测定至终点时溶液温度不应低于 60℃. 高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: 20*0.020

00 N = 1) V www.grainnet.cn 式中:N――高锰酸钾标准溶液的当量浓度;

Y――滴定时高锰酸钾标准溶液的用量,mL.

5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备. 5.2 绞肉机:不锈钢质,孔径不超过 4mm. 5.3 坩埚:石英或铂质. 5.4 玻璃过滤器:G4.

6 试样 6.1 按GB 9695.19 取样. 6.2 取有代表性的试样 200g,用绞肉机至少绞两次,混匀.绞好的试样装入带盖的试样 盒中备用. 6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变 化.贮存的试样在启用时必须重新均质.

7 分析步骤 7.1 试样前处理:称取试样 20g(精确至 0.001g)放入坩埚中,置于 130±10℃的电烘箱中 烘2~4h, 使试样脱水.将坩埚在可调电炉上缓慢加热使试样炭化,开始时用小火细心加 热,以防止试样溅出,待大烟冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不冒烟为止.炭化好 的试样放入高温炉中,于550±20℃下灰化 4h.灰化好的试样应是灰白色,若灰分中有黑 色颗粒时,应取出坩埚放至室温后加水或稀盐酸湿润,在电烘箱中烘干后再次于 550±20℃ 高温炉中灰化,直至灰分呈灰白色. 7.2 测定:将灰分用 1:1 盐酸 2.5mL 溶解,转移到 100mL 烧杯中,稀至 50mL,此时试样溶液 的盐酸浓度为 1%.在试样溶液中加甲基红指示剂

3 滴、草酸铵溶液 10mL,再加尿素 4.0g, 使之溶解.盖上表面皿,在电热板上缓慢加热,持续微沸状态.当甲基红的红色逐渐变为 澄色时,草酸钙的结晶即沉淀出来,当溶液变成黄橙色时停止加热,放冷,室温下放置 4h 以上或过夜.用慢速滤纸过滤,将沉淀转移到滤纸上,用稀氨水洗液洗表面皿和烧杯