PDF《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 632-2011 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 Soil-Determination of Total Phosphorus by alkali fusionC Mo-Sb Anti spectrophotometric method 标准正在出版过程中,本电子文本为发布稿,内容供参考,标准内容以正式出版 文本为准.

2011-12-06发布 2012-03-01实施 发布 环境保护部目次前言.II

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.2

7 分析步骤.3

8 结果计算与表示.3

9 精密度和准确度.4

10 质量保证和质量控制.4 I 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤中总磷的测 定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站. 本标准验证单位:河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、 金昌市环境监测站和兰州石化公司监测站. 本标准环境保护部

2011 年12 月6日批准. 本标准自

2012 年3月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. II 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法

1 适用范围 本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法. 本标准适用于土壤中总磷的测定. 当试样量为 0.2500g,采用 30mm 比色皿时,本方法的检出限为 10.0mg/kg,测定下限为 40.0mg/kg.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准. HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸 盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 700nm 处测量吸光度.在一定浓 度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂.实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水,电导率(25℃)≤5.0 ?S/cm. 4.1 浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml. 4.2 氢氧化钠:颗粒状,优级纯. 4.3 无水乙醇:ρ(CH3CH2OH)=0.789 g/ml. 4.4 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.51 g/ml. 4.5 磷酸二氢钾:优级纯 取适量磷酸二氢钾(KH2PO4)于称量瓶中,在110℃下烘干 2h,置于干燥器中放冷,备用. 4.6 硫酸溶液:c(H2SO4)=3mol/L 于800 ml 水中,在不断搅拌下缓慢加入

168 ml 浓硫酸(4.1) ,待溶液冷却后加水至

1000 ml,混匀. 4.7 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L 于800 ml 水中, 在不断搅拌下缓慢加入

28 ml 浓硫酸 (4.1) , 待溶液冷却后加水至

1000 ml, 混匀. 4.8 硫酸溶液:1+1 用浓硫酸(4.1)配制. 4.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L 称取 20.0 g 氢氧化钠(4.2) ,溶解于

200 ml 水中,待溶液冷却后加水至

250 ml,混匀. 4.10 抗坏血酸溶液:ρ=0.1 g/ml

1 称取 10.0g 抗坏血酸溶于适量水中,溶解后加水至 100ml,混匀.该溶液贮存在棕色玻璃 瓶中,在约 4℃可稳定两周.如颜色变黄,则弃去重配. 4.11 钼酸铵溶液:ρ[(NH4)6 Mo7O24・4H2O)]=0.13 g/ml 称取 13.0 g 钼酸铵溶于适量水中,溶解后加水至 100ml,混匀. 4.12 酒石酸锑氧钾溶液:ρ[K(SbO)C4H4O6・1/2H2O]=0.0035 g/ml 称取 0.35 g 酒石酸锑氧钾溶于适量水中,溶解后加水至 100ml,混匀. 4.13 钼酸盐溶液 在不断搅拌下,将100ml 钼酸铵溶液(4.11)缓慢加入至已冷却的 300ml 硫酸溶液(4.8) 中,再加入 100ml 酒石酸锑氧钾溶液(4.12) ,混匀.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在4℃下 可以稳定两个月. 4.14 磷标准贮备溶液(以P计) :ρ=50.0 mg/L 称取 0.2197g 磷酸二氢钾(4.5)溶于适量水中,溶解后移入 1000ml 容量瓶,再加入 5ml 硫酸溶液(4.8) ,加水至标线,混匀.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在4℃下可稳定六个月. 4.15 磷标准工作溶液(以P计) :ρ=5.00 mg/L 量取 25.00ml 磷标准贮备溶液(4.14)于250 ml 容量瓶中,加水至标线,混匀.该溶液临 用时现配. 4.16 2,4-二硝基酚(或2,6-二硝基酚)指示剂:ρ=0.002 g/ml 称取 0.2g 2,4-二硝基酚(或2,6-二硝基酚)溶于适量水中,溶解后加水至