PDF《石墨炉原子吸收分光光度法》

4 干扰及消除 4.1 高于

20 mg/L 的Fe 和75 mg/L 的Mg 对铍的测定分别产生负干扰和正干扰,加入基 体改进剂氯化钯溶液,可消除干扰. 4.2 低于

10 mg/L 的Cu、 Zn、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr、 Mn、 Ba, 低于

50 mg/L 的Ti 和100 mg/L 的K、Na、Ca、Al 等共存元素对铍的测定无干扰. 4.3 低于

10 mg/L 的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、 Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn 和低于

100 mg/L 的K、Na、Ca、Mg 等 共存元素对钼的测定无干扰. 4.4 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录 B.

2 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离 子水. 5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 mg/L,优级纯. 5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 5.3 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml,优级纯. 5.4 高氯酸:ρ(HClO4) =1.68 g/ml,优级纯. 5.5 过氧化氢溶液:φ(H2O2)=30%. 5.6 硫酸铍(BeSO4・4H2O),优级纯. 5.7 金属镍(光谱纯). 5.8 金属铜(光谱纯). 5.9 钼酸铵{(NH4)6[MOO24]・4H2O},优级纯. 5.10 氯化钯(PdCl2). 5.11 硝酸镁 Mg(NO3)2, 优级纯. 5.12 硝酸溶液:1+1(v/v) 量取

50 ml 硝酸(5.2)用去离子水稀释至

100 ml. 5.13 硝酸溶液:1+99(v/v) 量取

10 ml 硝酸(5.2)用去离子水稀释至

1000 ml. 5.14 基体改进剂 I:氯化钯溶液 称取 0.34 g 氯化钯(5.10),加少量水和

1 ml 硝酸 (5.2),50 ℃加热溶解,用水定容至

100 ml. 5.15 基体改进剂 II:氯化钯-硝酸镁混合溶液 称取 0.25 g 氯化钯(5.10),加少量水和

1 ml 硝酸 (5.2) ,50 ℃加热溶解;

称取 0.3 g 硝酸镁(5.11)溶于少量水中.将两种溶液混合,用水稀释定容至

100 ml. 5.16 铍标准贮备液:ρ(Be)=100 mg/L 使用市售有证标准溶液 (铍单元素或含铍的多元素混合标准溶液) ;

或准确称取 1.9660 g 硫酸铍(5.6),用少量水溶解后全量转移入

1 000 ml 容量瓶中,加入

10 ml 硝酸(5.2), 用水定容至标线,摇匀.储存于聚乙烯瓶中,冷藏,可使用两年. 5.17 铍标准使用液:ρ(Be)=50 μg/L 用硝酸溶液(5.13)逐级稀释铍标淮贮备液(5.16)配制而成. 5.18 镍标准贮备液:ρ(Ni)=1

000 mg/L 使用市售有证标准溶液 (镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液) ;

或准确称取 1.000 g 金属镍(5.7)溶解于

10 ml 硝酸(5.2)中,转移入

1 000 mL 容量瓶中,用水定容至标 线,摇匀.储存于聚乙烯瓶中,冷藏,可使用两年. 5.19 镍标准使用液:ρ(Ni)=250 μg/L 用硝酸溶液(5.13)逐级稀释镍标淮贮备液(5.18)配制而成. 5.20 铜标准贮备液:ρ(Cu)=1

000 mg/L 使用市售有证标准溶液 (铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液) ;

或准确称取 1.000

3 g 金属铜(5.8)溶解于

10 ml 硝酸(5.2)中,转移入

1 000 mL 容量瓶中,用水定容至标 线,摇匀.储存于聚乙烯瓶中,冷藏,可使用两年. 5.21 铜标准使用液:ρ(Cu)=250 μg/L 用硝酸溶液(5.13)逐级稀释铜标准贮备液(5.20)配制而成. 5.22 钼标准贮备液:ρ(Mo)=1

000 mg/L 使用市售有证标准溶液 (钼单元素或含钼的多元素混合标准溶液) ;

或准确称取 1.840 g 钼酸铵(5.9),用少量水溶解后全量转移入

1 000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀. 储存于聚乙烯瓶中,冷藏,可使用两年. 5.23 钼标准使用液:ρ(Mo)=250 μg/L 用硝酸溶液(5.13)逐级稀释钼标准贮备液(5.22)配制而成. 5.24 氩气:纯度 99.999%.

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