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25 mg/L 总钡 GB 18598-2001 危险废物填埋污染控制标准 浸出浓度

150 mg/L 总钡 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况及存在问题 目前对固体废物进行监测分析, 主要是通过测定固体废物浸出液中有毒金属的含量, 其 前处理方法为硫酸硝酸法(HJ/T 299-2007)或醋酸缓冲溶液法(HJ/T 300-2007),该方法 是以硝酸/硫酸混合溶液或醋酸缓冲溶液为浸提剂在转速30±2 r/min 的情况下翻转式振荡, 将固体废物中的重金属元素浸提到溶液中进行测定, 由于钡与硫酸根结合生成硫酸钡为不溶 物,所以只能以醋酸缓冲溶液为浸提剂.该方法没有以全量来分析测定,所以本标准的制定 将以微波酸溶或电热板酸溶的方式对固体废物中钡进行全量和酸溶态分析. 国内外目前固体废物中钡的测定没有统一的分析及前处理方法, 各分析单位通常依据国 内常规金属元素的前处理标准,自行选择方法,使得分析数据无法对比.本标准的制订旨在 建立一套详细的前处理方法及分析方法来测定固体废物中钡的含量, 从而满足国内环境分析 工作的需求. 3.国内外相关分析方法研究 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究

4 目前国外固体样品中金属元素的分析主要针对土壤、 污泥及沉积物等, 选取的前处理方 式主要是酸溶形式, 并且不同的酸体系使试样的测定值有显著差异. 样品的消解对应不同基 体,各国均选用不同的方法标准.针对固体废物,主要有可回收全分析及浸出分析两种. 美国材料与测试协会 (ASTM) 技术委员会制定的标准浸出方法有很多,多采用试剂水或 酸溶液制备固体废物浸出液, 用于评估在特定实验条件下废物中无机组分的迁移性. 美国环 保标准 EPA method 3050B[5] 、3051A[6] 、3052[7] ,主要研究在酸溶条件下固体废物浸出液中 多种重金属元素.

2002 年欧盟委员会颁布了关于建立填埋场接收废物的标准和程序的法规,法规规定填 埋场接收废物的基本程序,测试方法主要是浸出测试.日本 JIS 方法中也规定了测定固体废 物浸出液中 Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Mn 等元素的方法系列. EPA 3050B方法是用酸溶沉积物、污泥和土壤样品.使用火焰原子吸收光谱法(FLAA) 或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定时,使用硝酸+双氧水+盐酸体系.使用石 墨炉原子吸收光谱法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析时,用硝酸+过氧 化氢消解. EPA 3051A 方法是用微波酸溶沉积物、污泥、土壤和油脂类样品.样品在硝酸条件下微 波加热,提取有效态元素(微波消解使用

10 ml 硝酸或

9 ml 硝酸+3 ml 盐酸) .之后,使用 火焰原子吸收光谱法(FLAA)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、石墨炉原子 吸收光谱法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法进行分析.可作为 3050B 方法的替代方法. EPA

3052 方法是用微波酸溶处理硅土和有机体类介质样品.样品在硝酸-盐酸-氢氟酸- (过氧化氢) 条件下微波加热消解 (微波消解使用

9 ml 硝酸+3 ml 氢氟酸+2 ml 盐酸) , 之后, 使用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、石墨炉 原子吸收光谱法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法进行分析. ISO 14869-1[8] 方法为四酸消解前处理方法测定样品总量(推荐测定方法有 AAS、 ICP-AES、ICP-MS).国外测定钡的相关分析方法见表 3-1. 表3-1 国外测定钡的相关分析方法一览表 方法出处 方法名称 介质 EPA METHOD 6010C ICP-AES 法 地下水、地表水、饮用水、雨水、工业废水、生活污水、土壤、沉积物 EPA METHOD 6020A ICP-MS 法 地下水、地表水、饮用水、废水、土壤、污泥 EPA METHOD