PDF《硬脂酸钙》

2019 年2月附件: 硬脂酸钙 Yingzhisuan Gai Calcium Stearate [1592-23-0] 本品系由氯化钙和硬脂酸钠、棕榈酸钠混合物反应制得的硬脂酸钙(C36H70O4Ca)与棕榈酸 钙(C32H62O4Ca)的混合物.

含氧化钙(CaO)应为 9.0%~10.5%. 【性状】 本品为白色粉末. 本品在水、乙醇或乙醚中不溶. 【鉴别】 (1)取本品约 25g,加稀硫酸 60ml 与热水 200ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成 油层分出,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应,收集油层于小烧杯中,在蒸汽浴上温热 至油层与水层完全分离,并呈透明状,放冷,弃去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,置干燥烧 杯中,在105℃干燥

20 分钟.依法测定凝点(通则 0613) ,应不低于 54℃. (2)取本品 1.0g,加水 25ml 与盐酸 5ml,摇匀,加热,脂肪酸成油层分出,放冷,取水层, 水层显钙盐的鉴别反应(通则 0301) . (3)在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中,供试品溶液色谱图中两主峰的保留时间应分 别与对照品溶液两主峰的保留时间一致. 【检查】 酸值 取本品 5.0g,加无过氧化物乙醚 50ml、稀硝酸 20ml 和水 20ml,加热回流 使溶解,放冷,置分液漏斗中静置分层,分取水层,乙醚层用水提取两次,每次 5ml,合并上述 水层,然后用无过氧化物乙醚 15ml 洗涤水层,将水层置 50ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为 检查用供试溶液.合并上述乙醚层,挥干溶剂,于105℃干燥后,依法测定,酸值(通则 0713)为195~210. 氯化物 取酸值项下制备的检查用供试溶液 1.0ml,依法检查(通则 0801) ,与标准氯化钠溶 液10.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.1%) . 硫酸盐 取酸值项下制备的检查用供试溶液 1.0ml,依法检查(通则 0802) ,与标准硫酸钾溶 液3.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.3%) . 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 4.0 %(通则 0831). 镍 取本品 0.05g 两份,分别置高压消解罐中,一份中加 2ml 硝酸消化后,定量转移至 10ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;

另一份中精密加标准镍溶液(精密量取镍单 元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每 1ml 中含镍 0.5μg 的溶液)0.5ml,同法操作,作为对照 品溶液.照原子吸收分光光度法(通则

0406 第二法) ,在232.0nm 的波长处分别测定,应符合规 定(0.0005%) . 镉 取本品 0.05g 两份, 分别置高压消解罐中, 一份中加 2ml 硝酸消化后, 定量转移至 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;

另一份中精密加标准镉溶液(精密量取镉单 元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每 1ml 中含镉 0.3μg 的溶液)0.5ml,同法操作,作为对照 品溶液.照原子吸收分光光度法(通则

0406 第二法) ,在228.8nm 的波长处分别测定,应符合规 定(0.0003%) . 重金属 取本品 2.5g,置蒸发皿中,作为供试品管.另取本品 0.5g,置另一蒸发皿中作为对 照品管.分别加 25%硝酸镁乙醇溶液 5ml,用短颈漏斗盖于蒸发皿上,颈部朝上,在电热板上低 温加热

30 分钟,再中温加热

30 分钟,放冷;

移开漏斗,对照品管中精密加标准铅溶液 2ml,分 别将蒸发皿炽灼至样品灰化,放冷,加硝酸 10m,使残渣溶解,将溶液分别移入两个 250ml 烧杯 中,各加高氯酸溶液(7→10)5ml,蒸发至干,残渣中加盐酸 2ml,用水淋洗烧杯内壁,再蒸发 至干,快干时旋动烧杯;

再加盐酸 2ml,重复上述操作,放冷后加水约 10ml 使残渣溶解.各加 酚酞指示液