PDF《中华人民共和国国家标准》

ICS G 中华人民共和国国家标准GB 29700―2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Clopidol residues in milk by Gas Chromatography-mass Spectrometric method (电子版本仅供参考,以标准正式出版物为准) 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布www.

grainnet.cn I 目次目次I前言II 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱法-质谱法.1

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 原理

1 4 试剂与材料

1 5 仪器与设备

2 6 试料的制备与保存

2 6.1 试料的制备

2 6.2 试料的保存.2

7 测定步骤

3 7.1 基质匹配标准曲线的制备

3 7.2 提取.3 7.3 净化.3 7.4 衍生.3 7.5 测定.3 7.6 空白试验.4

8 结果计算与表述

4 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度

5 9.1 灵敏度.5 9.2 准确度.5 9.3 精密度.5 附录 A

6 www.grainnet.cn II 前言本标准的附录 A 为资料性附录. 本标准系国内首次发布的国家标准. www.grainnet.cn

1 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法

1 范围 本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱-质谱的测定方法. 本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测.

2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理 试料中残留的氯羟吡啶,用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲 基氯硅烷衍生,气相色谱-质谱测定,外标法定量.

4 试剂与材料 以下所用试剂,除特殊注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T 6682规定的一级水. 4.1 氯羟吡啶对照品:含量≥99%. 4.2 无水硫酸钠:使用前在马弗炉内 500℃煅烧

5 h,冷却后,过100 目筛,备用. 4.3 碱性氧化铝:使用前在马弗炉内 300℃煅烧

3 h,冷却后按每

100 g 加水

5 mL,混匀,干燥器中 过夜,备用. 4.4 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 4.5 三甲基氯硅烷 4.6 乙腈 4.7 甲苯:色谱纯. 4.8 氦气:纯度≥99.999%. www.grainnet.cn

2 4.9 衍生剂:取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺

99 mL,加三甲基氯硅烷

1 mL,混匀. 4.10 氧化铝层析柱:氧化铝柱用30 mm *15 mm 具塞玻璃层析柱,下配G3砂芯板,先装入适量的乙 腈,然后装填1 cm高的无水硫酸钠,中间装4 cm高的碱性氧化铝,顶端再装1 cm高的硫酸钠,轻轻敲 实填匀,备用. 4.11

100 μg/mL氯羟吡啶标准贮备液:精明称取氯羟吡啶对照品适量,于100 mL量瓶中,用甲醇溶解 并稀释至刻度,配制成浓度为100 μg/mL的氯羟吡啶标准贮备液.-20℃以下保存,有效期6个月. 4.12

1 μg/mL氯羟吡啶标准工作液:精密量取100 μg/mL氯羟吡啶标准贮备液1.0 mL,于100 mL量瓶 中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为1 μg/mL的氯羟吡啶标准工作液,2~8℃保存,有效期1周.

5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪: 配电子轰击离子源(EI). 5.2 分析天平:感量0.000

01 g. 5.3 天平:感量 0.01 g. 5.4 高速冷冻离心机 5.5 旋转蒸发仪 5.6 摇床 5.7 聚丙烯离心管:50 mL.