PDF《索氏提取-重量法》

2 6.5 马弗炉:控温范围 250℃~1000℃,有温度值显示. 6.6 恒温水浴锅:单排,温度可调控. 6.7 鼓风干燥箱. 6.8 滤膜贮存纸袋及贮存盒.

7 样品 7.1 样品采集 7.1.1 样品的采集应按照 GB16171 中5.3.3 的相关规定在正常生产状况时进行,连续采样 4h 于一张滤膜上. 7.1.2 样品的点位布置、采集频次应符合 GB16171 中5.3.3 的相关规定. 点位布置示意 图见图 1,采样器入口距离基础面应有 1.5m 以上的相对高度. 7.1.3 开始采样前,将滤膜用镊子从纸袋中 取出, 毛面 向上装在采样头上,记录采样 点编号、日期、时间. 7.1.4 启动采样器, 将流量调节在 100L/min, 采样开始 5min 后、采样中间、采样结束前 5min,各记录一次流量和大气压力、温度及 气象参数. 7.1.5 采样期间经常观察流量,因污染物浓 度高导致采样流量下降超过 5%时, 可在

4 小 时内分段采样,记录各段采样时间和流量, 合并计算平均浓度. 7.1.6 采样结束,关闭采样器,记录采样时 间,用镊子小心取下滤膜,使尘面向内对叠两次,放回原纸袋并贮于盒内,送回实验室分析. 7.1.7 现场空白:将5.3 准备的滤膜运输到采样现场,随机抽取将滤膜安装在采样头上,不抽 取空气或废气,立即从采样头上取下装入原纸袋中,与样品滤膜相同处理. 7.2 样品保存 采样后的滤膜如不能及时送回实验室或及时分析,则须用锡箔纸包好,放回原纸袋并贮 于盒内,在4℃条件下密闭冷藏保存,14d 内完成提取. 7.3 试样的制备 将采样后的滤膜与标准滤膜、现场空白滤膜、实验室空白滤膜(从5.3中备用的滤膜随机抽 取)一起放入平衡室内平衡24h成为分析试样.

8 分析步骤 8.1 采样后称重 试样从平衡室中取出置于天平上称重,记录重量W1及天平室的温度与湿度.天平室温度 应维持在18~35℃之间,相对湿度应小于50%.在同一平衡条件下,再次平衡1小时后称重, 图 1焦 炉炉顶采样点位布置示意图探测孔 装煤孔 采样点位 除尘装置 移动路线 焦炉炉顶 机侧焦侧1/3 处2/3 处 采样点位

1 /3 处2/3 处3两次重量之差应小于0.25mg. 8.2 样品的提取 (1) 称重后的滤膜按照图2所示方法折叠好,小心放入洁净干燥的索氏提取器的提取管中 (滤膜不要堵塞回流管并低于虹吸管).为避免在提取时颗粒物漏进萃取剂中,并使颗粒物与萃 取剂更有效的接触,应将滤膜置于按图2所示方法折叠的慢速定量滤纸内,一同放入索氏提取 器的抽提筒中进行提取.为避免在提取时滤膜或滤纸的中央破裂,每次折叠时,切勿在折纹 近集中点处对折纹重压. 折叠滤纸的方法见图2: 先把滤纸折成半圆形, 再对折成圆形的四分之一, 展开如图2- (a) . 再以1对4折出5,3对4折出6,1对6折出7,3对5折出8,如图2-(b);

然后以3对6折出9,1对5折出10,如图2-(c),然后把1和

10、10和

5、5和

7、……9和3间各反向折叠,如图2-(d).把滤纸打 开在1和3的地方向向内折叠一个小叠面,最后做成如图2- (e)的折叠滤纸. (2) 抽提筒上下部分分别与冷凝管和接受瓶连接好,置于恒温水浴装置中,接通冷却水, 加入60mL苯,于95℃恒温水浴中(要求水面以没过接受瓶为宜),加热回流,从第一次满流开 始计时,抽提4h(图3). (3) 停止加热,冷却后,取出滤膜和慢速定量滤纸,将滤膜放在干净的滤纸上,自然挥发 1h后放入鼓风干燥箱中,于85℃使苯再挥发2h后,放入平衡室中. 8.3 提取后称重 提取后的滤膜在平衡室与提取前相同条件下平衡24h,取出置于天平上称重,称量至满足 恒重要求,记录重量W2及天平室温度与湿度. 图2 折叠滤纸的方法