PDF《甘肃省食品药品监督管理局 甘肃省中药炮制规范》

1 附件 1: 甘肃省食品药品监督管理局 甘肃省中药炮制规范 标准号: 当归(鲜制) Danggui ANGELICAE SINENSIS RADIX 本品为伞形科植物当归 Angelica sinensis (Oliv.

)Diels 的低温干燥根.秋末 采挖,待水分稍蒸发后,除去须根和泥沙,清洗,趁鲜低温干燥,闷润,切薄片 或厚片,低温干燥.按性状分别称为 当归圆片 、 当归全归片 、 当归头片 和 当归尾片 . 【性状】 当归圆片 呈类圆形、椭圆形或不规则厚片.直径 0.3~2.5cm.外 表面浅棕色至棕褐色, 具不规则的抽缩皱纹及横长的皮孔样突起. 切面略显粗糙, 有时具裂隙或抽缩皱纹;

皮部黄白色, 具多数棕色点状分泌腔, 形成层环黄棕色, 木质部色较淡.质稍硬而脆.有浓郁的香气,味甘、辛、微苦. 当归全归片 呈长条形、长卵形薄片,长3~20cm,宽0.3~4cm;

中、下 部具 2~4 条形分枝.常断裂成归头片和归尾片. 当归头片 呈长卵形、 宽卵形薄片, 少数有分枝. 长3~10 cm, 宽0.5~4 cm. 当归尾片 呈长条形薄片, 多弯曲, 少数有分枝. 长1~10 cm, 宽0.2~0.8 cm. 【鉴别】 (1) 粉末淡黄棕色.韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细 的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔.梯纹导管和网纹导管多见,直径约至 80μm.有时可见油室碎片. (2)取本品粉末 0.5g,加乙醚 20ml,超声处理

10 分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取当归对照药材 0.5g,同法制成

2 对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两 种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷C乙酸乙酯(4s1)为展 开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对 照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (3)取本品粉末 3g,加1%碳酸氢钠溶液 50ml,超声处理

10 分钟,离心, 取上清液用稀盐酸调节 pH 值至 2~3,用乙醚振摇提取

2 次,每次 20ml,合并 乙醚液,挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取阿魏酸对照品、 藁本内酯对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄 层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 10μl,分别 点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷C二氯甲烷C乙酸乙酯C甲酸(4s1s1s 0.1)为展开剂, 展开, 取出, 晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. 【检查】 水分 不得过 15.0%(中国药典

2015 年版通则

0832 第四法) . 总灰分 不得过 7.0%(中国药典

2015 年版通则 2302). 酸不溶性灰分 不得过 2.0%(中国药典

2015 年版通则 2302). 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法 (中国药典

2015 年版通则 2331) 测定,不得过 10mg/kg. 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(中国药典

2015 年版通则 2201)项下的热 浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于 50.0%. 【含量测定】 阿魏酸 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以乙腈 -0.085%磷酸溶液(17s83)为流动相;

检测波长为 316nm;

柱温 35℃.理论板数 按阿魏酸峰计算应不低于 5000. 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每 1ml 含阿魏酸 12?g 的溶液,摇匀,即得. 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥 形瓶中,精密加入 70%甲醇 20ml,密塞,称定重量,加热回流