PDF《荧光光谱分析脂肪酸甲酯乙氧基化物 磺酸盐 FMES 的临界胶...》

2011 年3月有机合成Mar .

2011 Organic Synthesis 作者简介:刘满辉(1967-) ,男,工程师,1999 获得厦门大学环科专业博士学位,主要研究方向为表面活性剂的合成与应 用.目前服务于上海喜赫精细化工有限公司,表面活性剂部技术总监. 联系

邮箱:[email protected] 收稿日期:2010-12-11 荧光光谱分析脂肪酸甲酯乙氧基化物 磺酸盐 FMES 的临界胶束浓度 刘满辉 上海喜赫精细化工有限公司,上海金山化学工业区,201508 摘要:采用表面张力、电导率、紫外可见吸收光谱、恒波长同步荧光光谱法分析了阴离子表面活性剂脂肪 酸甲酯乙氧基化物磺酸盐(FMES)在水溶液中的临界胶束浓度(CMC).结果表明,同步荧光光谱法测定 CMC 时 的需要的样品用量少,检测灵敏度高,具有较高的准确性;

测定的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐 FMES 的第 一临界胶束浓度和第二临界胶束浓度分别为 1.48 和6.90 mmol/L, 与传统的表而张力法和电导率法的测定结 果一致.验证了同步荧光光谱法测定表面活性剂 CMC 的可靠性. 关键词:表面活性剂,脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐 FMES,同步荧光光谱,临界胶束浓度 中图分类号:0952.1 文献标识码:A 文章编号:1000-0568(2011)12-1678-09 临界胶束浓度(critical Micelle concentration, CMC)是表面活性剂的一个重要参数, 由于表面活性 剂的一些理化性质在胶束形成前后会发生突变,因 而可以通过测定溶液的物理性质随表面活性剂浓 度变化的转折点测定 CMC, 常用的方法有表面张力 法、电导率法、折射率法、密度法、粘度法、界面 张力法、光散射法、染料法等.荧光光谱分析速度 快、操作简单,已经应用于 CMC 的测定,但传统的 荧光光谱法测定 CMC 需要荧光探针, 从而产生一些 问题, 如以芘为探针, 当表面活性剂的 CMC 很低时, 由于胶束的量不足以完全增溶芘使得测量过程中 很难得到清晰的转折点.和常规荧光光谱相比,同 步荧光光谱具有谱图简化,选择性高,光散射干扰 小等特点,在定性和定量分析中得到广泛的应用旧, 也是解决低纯度荧光物质测定的有效手段之一.本 文采用同步荧光光谱法测定了脂肪酸甲酯乙氧基 化物磺酸盐 FMES 的CMC,所得这种阴离子表面活 性剂的 CMC 与经典方法吻合的很好, 从而建立了一 种测定十二烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的新方法. 该方法可以用于分析测定溶液中由于分子间的各 种相互作用而引起聚集的临界聚集浓度,具有比较 广阔的应用前景[1] .

1 实验部分 1.1 仪器和试剂 F-2500 型荧光分光光度计(日本 Hitachi 公司),采用 光通路

10 mm 的石英比色皿(NSG Precisioncells, type

23 uV);

uV-2450 型紫外可见分光光度计(日本 shimadzu 公司),波长扫描范围 200-800 nm,狭缝 宽度

5 nm;

Mettler-Toledo AL204 型分析天平(梅特 勒一托利多仪器有限公司);

DDS-307 型电导率仪(上 海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂);

K20 型EasyDyne 张力仪(德国 KRtiss 公司);

德国 Eppendorf 分析与研究移液器;

Milli・ Q 型超纯水系统(美国 Millipore 公司). 脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐FMES (上海喜赫精细 化工),FMES≥70.0%,Na2S04≤0.5%. 1.2 实验方法 用超纯水配制质量分数为 1%(28.7 mmol/L)的SDBS 溶液,实验时稀释至所需浓度,静置

5 min 后 待用.同步荧光光谱分析在室温(约20℃)下进行, 激发波长 220~450 nm,激发波狭缝和荧光波狭缝 均为