PDF《水环境检测仪器与试验设备》

, 中华人民共和国行业标准 水环境检测仪器与试验设备 校检验方法 发布 实施 中华人民共和国水利部 发布 中华人民共和国行业标准 水环境检测仪器与试验设备 校检验方法 主编单位 黄河水资源保护科学研究所 黄河流域水环境监测中心 批准部门 中华人民共和国水利部中华人民共和国水利部 关于批准发布 水环境检测仪器与 试验设备校 检 验方法 的通知 水科技 号 根据 年水利水电技术标准制定 修订计划 由部水文司 主持 以黄河流域水环境监测中心为主编单位制定的 水环境检 测仪器与试验设备校 检 验方法 经审查批准为水利行业标 准 并予以发布 标准的名称和编号为 水环境检测仪器与试验设备校 检 验方法 本标准自 年月日起实施 在实施过程中各单位应注 意总结经验 如有问题请函告部水文司 并由其负责解释 标准文本由中国水利水电出版社出版发行 附件 水环境检测仪器与试验设备校 检 验方法 报批稿 水环境检测仪器与试验设备校 检 验方法 条 文说明 水环境检测仪器与试验设备校 检 验方法 行 业标准审查会议纪要 水环境检测仪器与试验设备校 检 验方法 编 制说明 一九九五年六月十日 目次四极杆质谱仪校验方法 电感耦合等离子发射光谱仪 校验方法 生化培养箱检验方法 电热恒温培养箱检验方法 超净工作台检验方法 离心机检验方法 恒温水浴振荡器检验方法 电热恒温水浴锅检验方法 电热鼓风干燥箱检验方法 电阻炉检验方法 加热磁力搅拌器检验方法 电热炉 板 检验方法 交流稳压器检验方法 台式自动平衡记录仪检验方法 附录 四极杆质谱仪校验方法附录部分 附录 校验方法附录部分 附录 试验设备校验方法附录部分 附加说明 四极杆质谱仪校验方法 本校验方法适用于使用中和修理后的四极杆质谱仪的校验 一概述四极杆质谱仪 以下简称仪器 是利用样品中的原子或分子 在质谱仪的离子源中电离 产生各种带正电荷的离子 在加速电 场的作用下 形成离子束射入质量分析器 在质量分析器中 由 于受磁场的作用 入射离子束便按质荷比的大小分离开 并以电 学方式记录下按质量由小到大顺序排列的质谱图 然后再由计算 机系统进行数据采集 存贮 检索和计算进行定性 定量分析 仪器由气路系统 进样系统 离子源 质量分析器 离子检 测器 数据处理系统 以及真空系统和供电系统组成 二技术要求外观 仪器应有下列标志 名称 型号 制造厂名 出厂编号 与出厂日期等 仪器要成套 完整 仪器各调节旋钮 按键开关等能正常工作 无松动 指 示灯灵敏 由计算机控制或带微机的仪器 当由键盘输入指令时 各相应的功能应正常 电源线 信号电缆等插 接头与插座紧密配合 气体管路应为紫铜管或聚四氟乙烯管 接头紧密 牢固在规定的压力范围内无泄漏 技术指示 分辨率 峰高 灵敏度 正离子 全扫描 六氯苯 质量稳定性 对校正的质量范围优于 原子质量单 位 扫描速度 真空系统 抽真空速度 真空度 载气流速测量精度 相对标准偏差 程序升温重复性 相对标准偏差 定量重复性 相对标准偏差 三校验条件环境条件和仪器安装要求 环境条件 环境温度 内温度波动不超过 环境湿度 相对湿度 电源电压 电源频率 安装仪器的房间应清洁无尘 不得存放与实验无关的 易燃 易爆和强腐蚀性气体 室内排风良好 仪器安装要求 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 便于操作 周 围无强烈的机械振动和电磁干扰 仪器接地良好 气体管路应使用不锈钢管 铜管 聚四氟乙烯管 禁 止使用一般的橡皮管 且气路须有净化管 校验设备 秒表 分度值 分析天平 最大称量 最小分度为 经检 定合格 注射器 满量程 需校准 校准方法见附录 皂膜流量计 测量准确度 标准物质 六氯苯 甲醇溶液 十氟三苯基磷 二氯甲烷溶液 溴氟苯 甲醇溶液 四 校验项目和校验方法 仪器外观检查 按 款说明进行仪器外观检查 载气流速测量精度校验 选择适当的载气流速 待稳定后 用皂膜流量计测量 连续 测量 次 取平均值 其相对标准偏差不大于 真空系统校验 校验条件 色谱柱 石英毛细管柱 载气 氦气 纯度不低于 流速 柱箱温度 进样口温度 传输线温度 离子源温度 真空系统校验 接通真空泵电源开关 当真空泵指示灯达到正常时 打开灯 丝 观察 峰 峰和 峰 峰强度应小于 峰 峰强度 峰强度的 程序升温重复性校验 按 的条件进行程序升温重复性校验 选定初温 终温升温速率 左右 待初温稳定后 开始程序升 温 用秒表计时 每分钟记录数据一次 直至终温稳定 此实验 重复 次 求出相应点的最大相对偏差 其值应 结果按下 式计算 式中 相应点的最大温度 相应点的最小温度 相应点的平均温度 分辨率校验 按 的校验条件 打开灯丝 待其稳定后 打开 标准 气阀 以 为标准 调谐各峰丰度比率 各峰的丰度比率应 达到表 标准 然后在全质量范围内调节两个邻近的质量峰 并 使两峰在谷底为 的峰高处分开 此时的仪器分辨率为 式中 两个质量峰的平均质量 即 两个质量峰的质量差 即 分辨率 表 离子丰度标准 离子丰度标准 离子丰度标准 离子丰度标准 峰的 灵敏度校验 校验条件 色谱柱 石英毛细管柱 质量范围 初始柱温 保持 柱温程序 速率 最终柱温 保持 进样口温度 传输线温度 离子源温度 载气 氦气 流速 分流比 灵敏度校验 按 的校验条件 使仪器处于最佳状态 待基线稳定后 用校准的微量注射器 注入 浓度为 的六氯苯 甲醇 溶液 计算 的信噪比 其值应达到 定量重复性校验 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 表示 依 下式计算 式中 相对标准偏差 测量次数 第 次测量的峰面积 次进样的峰面积算术平均值 进样序号 仪器校验 校验 校验条件 色谱柱 石英毛细管柱 质量范围 初始柱温 保持 挥发性试样的定量分析的 仪器校验 半挥发性试样的定量分析的 仪器 校验 柱温程序 速率 最终柱温 保持 进样口温度 传输线温度 离子源温度 载气 氦气 流速 校验 用校准的微量注射器 注入 浓度为 的 甲醇 标准溶液 关键离子丰度应达到表 标准 表 关键离子丰度标准 质量数离子丰度标准为质量数 的 为质量数 的 基峰 相对丰度 为质量数 的 小于质量数 的 大于质量数 的 为质量数 的 大于质量数 的 但小于 为质量数 的 校验 校验条件 色谱柱 石英毛细管柱 质量范围 初始柱温 保持 柱温程序 速率 最终柱温 保持 进样口温度 传输线温度 离子源温度 载气 氦气 流速 进样方式 不分流进样 校验 用校准的微量注射器 注入 浓度为 的二氯甲烷溶液 关键离子丰度应达到表 标准 表 关键离子丰度标准 质量数 离子丰度标准 质量数 离子丰度标准 为质量数 峰的 小于质量数 峰的 小于质量数 峰的 为质量数 峰的 小于质量数 峰的 基峰 其相对丰度为 为质量数 峰的 为质量数 峰的 大于质量数 峰的 有出现 但小于质量数 峰 大于质量数 峰的 为质量数 峰的 五 校验结果处理和校验周期 按本校验方法要求校验并达到规定技术指标的合格仪器 发给校验合格证书 校验不合格的仪器发校验结果通知书 不得 使用 质谱仪的校验周期定为两年 若更换部件或对仪器性能 有怀疑时 应随时校验 电感耦合等离子发射光谱仪 校验方法 本校验方法适用于电感耦合等离子发射光谱仪 一概述电感耦合等离子体 发射光谱分析是 年代初引进我 国的新技术 由于这种新型的 光源的出现 使发射光谱分析 在高灵敏度 高准确度和光电直读自动测量方面向前大大迈进了 一步 因而被广泛用于水 土壤及矿物等方面的分析测试和科学 研究 电感耦合等离子发射光谱分析原理 等离子发射光谱分析是将样品雾化后引入到等离子炬使其解 离成各种游离的原子和离子 这些游离的原子和离子将产生各种 不同的特征发射光谱 它们的强度由光电倍增管来监测 依物质 的含量与特征谱线强度的关系及特征谱线强度与电流强度的关系 来确定所测元素的含量 电感耦合等离子发射光谱仪 的组成 一般由以下几部分组成 具有一定温度 同外部环境隔离 并由合适气体产生的 等离子体 有将电能以热和辐射形式传送给等离子的等离子体发生 器 能有效地引入分析试样 被引入的试样有较好的穿透等 离子炬的能力 在等离子炬中试样有较长的停留时间 气体 供给系统能保证喷雾 进样及等离子炬的连续 性 有用于等离子发射光谱分析的光学系统 有通过发射光谱进行定性或定量分析的信号处理系 统二技术要求外观 铭牌上应标有仪器名称 型号 制造厂名 或厂标 出厂编号 出厂日期 额定功率和电源要求等 仪器外观完好 结构完整 附 备件齐全 仪器各调节旋钮 按键和开关均能正常工作 无松动 指示灯应指示灵敏 计算机键盘输入功能应正常 电源线 信号 电缆等插 接头与插座紧密配合 在通常操作条件下 用试漏液检查氩气源至仪器所有气 体通道的接头 应无泄漏 真空泵中的油应在规定的水平标线 每月检查一次 不 在范围内应加油 主要技术指标 高频发生器频率范围 高频发生器的功率 分辨率 测定限 级 短期分析精度 重复性 动力学范围 杂散光 存在 的干扰物时 杂散光引起的 误差应小于 倍检测限 离子化干扰 存在 的干扰物时 离子化引起 的干扰应小于 速度 每分钟能完成 个元素的测定 氩气消耗量 温度控制 波长范围 之间 三 校验项目和校验方法 外观 目测检查应符合第 条各款 要求 波长设置再现性及设置偏差 在工作波长范围内选取七条谱线 连续扫描 次 计算峰值 位置 的标准偏差 再现性 及理论值之差 设置偏差 再现 性应为零 设置偏差小于 分辨率 检查 与 两条谱线 看能否完全分开 元素检出限 检出限取 次空白溶液测定强度所对应浓度的 倍标准偏 差 再与文献值比较 要求相对误差落在 的范围内 分析精度和重复性 次测定的相对标准偏差为分析精度 间隔一定时间 时间 间隔为 重复测定的相对标准偏差为重复性 取 个元素进行测定 要求精度小 于 重复性小于 四校验结果处理校验结果填入校验记录表 附录 校验指标合格 给出准用证 准许使用 否则给出校验结果 通知书 维修待校 五校验周期电感耦合等离子体发射光谱仪及其附件的校验周期为二年 修理后随时校验 生化培养箱检验方法 本方法仅适用于实验室用生化培养箱在使用中和修理后的检 验 其中温度计部分需经检定合格 一概述生化培养箱是实验室用于水和废水的 测定 细菌 霉菌微生物的培养保存专用恒温设备 其结构由以下几部分组成 制冷系统 球拍形加热管 轴流风机 温度控制器 箱体及箱内 光照系统 生化培养箱温度控制及光照控制工作原理是 温度控制器经 箱内的感温元件 铂电阻所感受到的实际温度转换成电信号后 经放大器放大去控制加热器或制冷压缩机工作 从而达到所需温 度 光照控制系统分手动和自动两种方式进行控制 光照自动控 制系统由一台数字定时器来实现光照时间的自动控制 以达到 预置开 和 预置关 的目的 二技术要求外观 铭牌上标有仪器名称 型号 制造厂名 或厂标 出 厂编号 额定功率和电源要求等 外观完好 结构完整 附 备件齐全 有产品使用说明 书和出厂检验合格证书 见 数字温度指示仪检定规程 培养箱各功能键 调节旋钮应能正常调节 通电检查时 外露动作部件应能正常动作 显示部分应 有相应显示 绝缘性能 环境温度在 以下 相对湿度不超过 时 电源端子对 地或机壳间的绝缘电阻不小于 温控范围 全光照 无光照 控温精度 温度不均匀值 光照时间控制 内任意调节 工作环境 工作性能 连续 三检验条件环境条件 环境温度 环境湿度 电源电压 电源频率 安装要求 培养箱安装在防爆 防晒 防腐蚀 底座牢固平稳处 检验设备 绝缘电阻计 经检定合格 一台温度计 测温范围 分度值不大于 经 检定合格 三支 秒表 分度值不大于 经检定合格 一只 四 检验项目和检验方法 外观 目测检查应符合第 条 要求 绝缘性能 将培养箱电源插头由电源插座中拔出 培养箱面板开关置于 接通位置 断开电热元件 用 绝缘电阻计在通电部分 例如电源线的接头 与非通电金属部分 如机壳地线接线端子 之间测量绝缘电阻 应符合第 条要求 运行试验 制冷试验 电源打开 将 设定温度 调至低于环境 温度 此时压缩机应运转 无异常响声 制冷系统工作 待 温度下降至设定温度时 压缩机停机 加热试验 电源打开 将 加热温度 设定高于环境 温度 此时加热器工作 无异常气味 待温度升高至设定值 时 加热系统断电 光照试验 功能键置于 手动 档 光照开关置 开 位置 光照灯亮 光照开关置 关 位置 光照灯灭 控温范围 打开光照开关 分别将 设定温度 设定为 和开机运行 待培养箱达到平衡状态 后 恒温指示灯亮 用 制冷系统停机 内禁止重新启动 必要时 按第和条进行电气强度检验 分度值不大于 的标准温度计测量箱内实际温度 均应满足 第 条要求 控温精度 分别将 设定温度 设定为低于环境温度 和高于环境温 度 用分度值不大于 的标准温度计 分别记下第 次以 后的自动停机温度和自动开机温度 用 式计算出控温精度 式中 控温精度 开机时温度 停机时温度 取 的绝对值应满足第 条要求 温度不均匀性 用三支分度值不大于 的标准温度计 分上 中 下三点放 入培养箱 设定温度 分别设定 低于环境温度 和高于环境 温度 开机 待培养箱达到恒温状态 后 分别读取每 组数字中的最大值和最小值 按 式计算出温度不均匀性 式中 温度不均匀性 每组数据中的最大值 每组数据中的最小值 应满足第 条要求 光照控制 循环控制 接通电源 面板电源开关拨向 开 的位 置 调整 预置开 时间为 预置关 时间为 预 置关时间减去预置开时间即为光照时间 功能键置于 循环 位置按下 复零 键 计数器开始计时 到 光照继电器吸 合 光照灯亮 后 光照继电器释放 光照灯灭 检测过 程循环三次 控制 接通电源 电源开关置 开 位置 调整 调时 调分 键和当时的时钟标准时间相符 调整 预置开 时间为当时时刻后 调整 预置关 时间为当时时刻后 预置开 时间到 光照灯亮 预置关 时间到 光照灯灭 检验记录给出 正.

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