PDF《PS W 22 W》

We i 等[8 ] 则采用相似的分析技术测定了沉积物中常量、 微量、 痕量元素, 获得了满意的分析结果.本 实验采用高压密闭溶样弹消解样品, 一次进样 I C P -O E S与ICP-M S联机同时测定常量、 微量、 痕量等

4 3 个元素, 元素含量变化范围从 x %到0.0xm g / g .所建立的方法用于大洋结核标准参考物质的测定, 分 析结果与推荐值具有良好的一致性.

2 实验部分

2 .

1 仪器及试剂 P O E MS3等离子体光质谱仪( 美国 T h e r m oJ a r r e l l A s h 公司) , 分析物经样品引入系统导入等离子体 第32卷

2 0

0 4年 9月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究报告 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 9期

1 1

3 9~

1 1

4 4 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 炬管, 离子流沿轴线经采样锥进入四极杆质谱测定, 而光子则由垂直于轴线方向的观察孔获取, 进入光 谱, 由CID检测.表 1所示为 I C P -M S和ICP-O E S 的工作参数. 所有元素标准均由

1 . 0g / L单个标准溶液( 国家钢铁材料测试中心) , 按标准工作系列分类配制;

高纯HCl,HNO3均由优级纯试剂经石英亚沸蒸馏器纯化制成;

高纯 H F由优级纯试剂经 P T F E亚沸蒸馏器 纯化制成;

1 8m Ω・c m高纯水由 E -P u r e( 美国 B a r n s t e a d公司) 制得. 表1ICP-MS和ICP-O E S工 作参数 T a b l e

1 O p e r a t i n gp a r a m e t e r so f i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m as p e c t r o me t r y( I C P -MS )a n di n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m ao p t i c a l e m i s s i o ns p e c t r o m e t r y( I C P -O E S ) 等 离子 体 质谱 I C P -MS 等离 子体光 谱ICP-O E S 功率 R Fp o w e r

1 3

5 0W 类型Type中阶梯光栅交叉色散光谱Echelleg r a t i n g 雾化 气Nebulizergas0.84L / m i n 焦距Focallength381m m 抽吸 量Sampleu p t a k er a t e

1 . 0m L / m i n 光栅Grating54.5刻 线/mm,

4 6 .

0 ° 闪耀角blazea n g l e 质量 采集 条件 Ma s s a c q u i s i t i o nc o n d i a t i o n s 入 射狭缝 E n t r a n c ea p t e r t u r e 双狭 缝Doubles t i t s ,

5 0μ m *

1 0 0μ m 采集 模式 A c q u i s i t i o nm o d e 脉 冲或 模拟 P u l s eo r a n a l o g 曝 光时间 E x p o s l e dt i m e

2 0s ( λ<

2 6 5n m ;

1 0s ( λ>

2 6 5n m ) 检测 器电 压Detectorvoltage模拟( a n a l o g ) :1

8 0 0V , 脉冲(pulse):2

8 5 0V 检 测器 D e t e c t o r 电荷 注入检 测器Chargei n j e c t d e v i c e 扫描 次数 S w e e p s n u m b e r

1 0次/元素( e l e m e n t ) 分 辨率 R e s o l u t i o n <

0 .

0 1n m (

2 0 0n m处) 积分 时间 I n t e g r a t i o nt i m e 2s 波 长范围 Wa v e l e n g t hc o v e r a g e

1 6 5~

8 0 0n m 采样 深度 S a m p l i n gd e p t h

1 2m m

2 .

2 密闭溶样弹 样品的消解采用自制的密封溶样弹, 内衬为一个 P T F E的溶样器, 外层是 一个带旋紧盖的不锈钢外 套.采用此溶样装置, 可较好的增加溶样时的内压力, 提高溶样效率.

2 .

3 标准工作溶液 由于多金属结核样品中部分过渡族元素如 C o 、 N i 、 C u等元素含量很高, 往 往会影响样品中微量元 素和痕量元素的分析测定.采用单一的 I C P -M S测定会因元素浓度过高造成检测器计数饱合而无法检 出.因此, 采用 I C P -O E S与ICP-MS 联机检测可较好地解决这一问题.根据其 元素含量, 将元素分为

6 组, 同时进行 I C P -MS -O E S测定.所有元素标准工作溶液均由