PDF《酸的含量》

试剂作用下, 均可消解完全, 得到澄清溶液, 消解试剂对最终 结果有一定影响, 选择硝酸 8m l 为消解试剂.

3 .

2 仪器条件的选择 铅元素采用石墨炉法检测, 本试验采用0 .

2 %硝酸镁和

1 %磷酸二氢胺的混合溶液为基体改进剂, 并确定了铅元素 的干 燥温度为120℃, 灰化温度为500℃, 原子化温度21

0 0 ℃, 可在原子化阶段前有效的清除复杂的基体干扰, 从 而使测定结果更为准确.灰化温度为

4 0 0~

6 5

0 ℃期间, 样 品吸光度变化不大, 但随着温度升高, 空白溶液的吸光值略 微升高, 故选取了

5 0

0 ℃为其灰化温度. 铁元素为多谱线元素, 为了防止邻近谱线产生干扰, 分 别采用不同的狭缝宽度测定其吸光度, 确定最佳的光谱测量 宽度.在确定仪器的其他条件不变的情况下, 调窄狭缝宽度 谱线变宽和噪声的增加;

调宽狭缝宽度, 会使单色器的分辨 率降低, 吸光度总体成下降趋势;

故本试验选择光谱带宽度 在0.2nm时为最佳测定谱带宽度, 对样品的干扰最小, 可有 效提高测定的灵敏度. 参考文献1李欣.薄膜包衣预混剂的应用[ J ] . 化工科技市场,

2 0

0 9 ,

3 2 (

1 0 ) :

1 0

1 2

2 中国药典[ S ] .

2 0

1 0年版.二部. 附录

2 4

2 5

3 孟建荣, 徐强, 王溶溶. 原子吸收光谱法测定不同批次、 不同产地 金银花中镉的含量 [ J ] . 中国现代应用药学,

2 0

1 4 ,

3 1 (

9 ) :

1 1

0 7

1 1

1 0

4 蔡鹏, 钱保勇, 袁华峰.石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的 不确定度评定[ J ] . 中国药师,

2 0

1 4 (

1 0 ) :

1 6

4 5

1 6

4 8

5 何佩雯, 杜钢, 赵海誉, 等. 微波消解 原子吸收光谱法测定 9种中 药材中重金属含量[ J ] . 药物分析杂志,

2 0

1 0 ,

3 0 (

9 ) :

1 7

0 7

1 7

1 2

6 孙楠, 金红宇, 薛健. 原子吸收法测定中药材中 6种重金属及有害 元素的残留量 [ J ] .药物分析杂志,

2 0

0 7 ,

2 7 (

2 ) :

2 5

6

2 5

9 7 杜萍, 刘晓松. 密闭微波消解技术概述[ J ] . 中国卫生检验杂志,

2 0

0 8 ,

1 8 (

8 ) :

1 7

0 1

1 7

0 3 (

2 0

1 5

0 4

0 2收稿

2 0

1 5

0 6

2 6修回) 通讯作者: 郭社民 T e l : (

0 3

9 3 )

4 4

3 9

8 0 5转8008Email:guoshemin2005@s o h u . c o m H P L C法测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草 酸的含量 郭社民 ( 濮阳市食品药品检验所 河南濮阳

4 5

7 0

0 0 ) 摘要目的:建立测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸含量的高效液相色谱法.方法:采用 T h e r m oB D S C

1 8 (

2 5 0m m*

4 . 6m m , 5μ m ) 色谱柱, 以甲醇 冰醋酸

0 . 2m o l ・ L -

1 醋酸铵溶液(

5 8 ∶

1 ∶

4 1 ) 为流动相, 流速为1 . 0m l ・ m i n -

1 , 检测波长为

2 5 0n m , 柱温为室温, 进样量为

1 0μ l .结果:盐酸异丙嗪、 甘草酸分别在0 .

0 7 94~0 .

3 1 76m g ・m l -

1 ( r =

0 .

9 9

99 ) 、

0 .

0 6 03~

0 .

2 4 11m g ・m l -

1 ( r =

0 .

9 9

99 ) 范围内线性关系良好, 平均回收率分别为9

9 .

6 1 %( R S D=

0 .

3 2 %, n=

9 ) 、

9 9 .

3 0 %( R S D=

0 .

5 9 %, n =

9 ) .结论:该方法简便准确、 重复性好, 可用于控制该制剂质量. 关键词 高效液相色谱法;

复方异丙嗪甘草口服溶液;