PDF《金属 材料分析》

2 重量分析法和滴定分析法 作为常量分析的有效手段 ,重量分析 法和滴定分 析法 在金属 材料 分析 中仍 然 占有 较 重要 的地位 , 特别是近些年,我国钢产量 大幅提升 ,与之相关 的各类铁合金 分析 问 题也愈显突出 . 关志 中 研究 了快速重量法测定硅铁 中硅 的误差和校正问题 , 指出铝和碳是造成误差 的主要元素, 并提 出了校正公式 .用重铬 酸钾溶解试样 ,经浸取 、分离 , 在pHlO时以铬黑 T 为指示剂, E D T A络合滴定钙镁合量;

再在 p H≥1 2时 ,以钙 试剂 为指示 剂,E D T A滴定 钙量 ,差 减法求得镁量, 借此可测定稀土镁硅铁中的氧化镁 J .以I-INO~一I-IF溶样, H C

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4 冒烟, 过量 E D T A络合, 氟化钠释 放,铜标 液返滴定可 以测定硅铝 钙钡合金 中的铝 J .利用 不同的沉淀条件和滴定条件, 可以用 E D T A分别测定铝钙 包芯线 中的铝 和钙 ] .古 映莹等 通过绘 制按 比例 添加 硫酸铁的 K M I '

I O

4 标准溶液的工作曲线 , 采用分光光度法测 定锰锌铁氧体 中的总锰合量 , 采用 K Mn O

4 标准溶液返滴定 草酸钠的方法测定其中高价锰的含量, 从而测得还原电子 数,结合总锰 含量得 出其锰 的平 均价态 .曾波等 利 用超 声波粉碎方法进行试样预处理, 应用 WF C 一3 型磁选仪测 定铁矿 中磁 性铁 .利 用在 柠檬 酸 一氯化 钾溶液中进 行电解,氮化物均 以 电解 残渣 的形 式 附着 于 试样 上 ,然 后用I-I2SO4一I - I

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2 一H C

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4 溶解 电解残 渣(所有 氮化物都转 变成 铵盐 ) , 将试样溶液转移入蒸馏瓶 中, 加 碱蒸馏 ,随后 用氨 基磺酸标准溶液滴定 , 结果 与非 水溶液 电解法 吻合 ] .采 用选择性螯合滴定 , 用DL一半胱氨酸释放 , 可 以分别 滴定 合金样 品中的铜 、锡 、锆 、汞 、钯 和铊 l 髓].大量 锰存 在将 影 响锌 的测定 , 可 以在 p H

1 ―2时, 加入过硫酸铵 , 煮沸使 M n

2 转化成 M n O

2 沉淀消除其干扰[ 瑚].郑典慧等 合成 了2 ,

7 - 双(

5 . 羟基.

1 ,

3 ,

4 - 三氮唑偶氮 ) . 变色酸, 并用于络合 滴定法测定铜的指示剂, 终点由蓝色变为橙黄色, 变色敏 锐,准确度高. 重量法和滴定法的其他应用见表

2 . 襄2重量法和滴定法的应用 n山.2Th e a p l p l i t mt i o a o f g r a v i n ~t r i c l i n d i t t r i m e t f ic a n a l y s t s 一1o4一维普资讯 http://www.cqvip.com 第25卷第

1 2期2OO6年 l 2月 分析试验室 C h i n e s e J o u r n a l o f A n a

1 v 目V0

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2 5 . No .

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2 O O 6―1

2 3 分光光度法和荧光光度法 分光光度法由于仪器简单 , 操作简便 , 适用范围广, 在金属材料分析 中仍 占据最重要 的位置 , 特别是 在一些 中 小实验室中更是如此. 大量新颖有机显色剂 的合成 、 新 的多元显色 体 系的研 究,在提高方法 的灵敏 度 、改善选 择性 、 增溶和稳 定性 等 测定条件方面取得 了不少进展 , 表 3列 出 了一 些显色 体系 在金属材料分析 中的应用情况 . 表3分光光度法在金属材料分析中的应用 T a b .

3 T h e a l ~f i c a l i o n o f 叩e c t r

0 I l h 伽咖 I nme t a I I I c ma t e r i a l a n a l y s i s -

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5 - - - ― ― 维普资讯 http://www.cqvip.com 第25卷第

1 2期2OO6年

1 2月 分析试验室 V

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