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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 研究报告阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固 相萃取及 高效液相色谱-质谱法测定 任晋1 ,

2 蒋可*1 徐晓白1

1 ( 中国科学院生态环境研究中心, 北京

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8 5 )

2 ( 中国医学科学院药物研 究所, 北京

1 0

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5 0 ) 摘要建立了环境水 样中痕量除草剂阿特拉津( A T R ) 及其环境中的主 要降解产物 D e e t h y l a t r a z i n e( D E A ) , D e i s o p r o p y l a t r a z i n e( D I A ) , H y d r o x y a t r a z i n e( H A ) 的OasisMC X ( 磺酸化( 二乙烯基苯-N-乙烯 基吡咯烷酮 ) 共聚物) 小柱离线萃取, H P L C -MS选择离子检测的分析方法.对MCX(60m g , 3m L ) 小柱 的萃取条件( 样品溶液 的pH,上样速率, 上样体 积, 洗脱液 p H ) 进行了优 化, 得 出最佳 的实验 条件.A T R , D E A, D I A , H A的穿 透体积 均 大于

4 5 0mL .本实验 利用 H P L C -A P C I 选择离子 模式 对被 分析 物进 行检测,

5 0 0m L水 样的 化合 物检 出限 为0.01~

0 .

0 6μ g / L ;

回收 率均大于

7 5 %, 符合欧盟饮用水中单种农 药浓度不应 超出

0 . 1μ g / L的 检测标 准.该 方法用于官厅水 库坝 后水 样 的分 析, 测 出该 处 水样 中ATR为

2 .

0 4μ g / L , D E A为11.4μ g / L , D I A为0.75μg/L.关键词 阿特拉津及其 降解产物,固相萃取柱提取, 水样分析

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2 0收稿;

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2 0接受 本文 系国家 自然 科学基 金资 助项目 ( N o .

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9 7

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1 引言阿特拉津是一种三嗪类除草剂, 成本低且除草效果好, 在世界范围内得到 广泛的应用.但是, 该化 合物易污染地下水, 在低浓度长期暴露下会对生物体的内分泌系统产生干扰 作用, 引起一系列病症, 甚 至引发癌症 [1 ] , 各国政府加强了对该化合物的监控.环境中阿特拉津的主要降解产物是去乙基阿特拉 津(D e e t h y l a t r a z i n e , D E A) ,去异丙基阿特拉津(D e i s o p r o p y l a t r a z i n e ,D I A) ,羟基阿特拉津(Hydroxyatrazine,HA)[2] , 其中 D E A和DIA的毒性与阿特拉津近似, 所以评价阿特拉津的环境影响时需 要将其有毒降解产物的因素考虑在内, 需要建立适用于低浓度( n g / L ) 环境样 品中阿特拉津和其降解产 物的准确可靠的分析方法. 分析环境水样中阿特拉津的常用方法有 C

1 8小柱固相萃取、 气相色谱-质谱 联用( G C -M S ) [ 3] 或高效 液相色谱-质谱联用( H P L C -M S ) [4 ] 测定.阿特拉津降解产物, 均为弱碱性化合 物, 不仅给色谱分离带来 难度, 而且由于它们易与环境中的腐殖酸形成共聚物给样品前处理造成困难.R e n e 等[4 ] 利用聚合体填 料SPE小柱在线富集和 H P L C -MS ( 离子阱) 分析了水中 A T R 、 D E A和DIA,检出限为

1 0~1

0 0n g / L . I m m a 等[ 5] 用免疫吸附剂萃取和 H P L C -A P C I M S在线检测了水中痕量的 A T R和DEA.由于 H A的高极 性和低溶解度, 将HA包括在被分析化合物范围内的报道较少.本实验利用磺 酸化高聚物填料小柱富 集净化环境样品, 建立了离线 O a s i s M C X柱富集净化, H P L C -M S ( S I R ) 检测分析环境水样中阿特拉津和 其降解产物( H A 、 D E A 、 D I A ) 的分析方法, 该方法检出限满足欧共体对饮用水 中单种农药浓度不应超出

0 . 1μ g / L的要求.该小柱可以排除腐殖酸类物质的干扰, 选择性地富集弱碱性化合物.实验中对影响 该小柱萃取的条件进行了优化, 研究了上样流速、 洗脱液浓度、 样品溶液 p H和不同加标浓度等条件对 回收率的影响, 得出各化合物在该小柱上的穿透体积均大于