PDF《中华人民共和国行业标准》

中华人民共和国行业标准 L-天门冬氨酸 QB/T 1118―91

1 主题内容与适用范围 本标准规定了 L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存.

本标准适用于发酵法、酶法生产制得的 L-天门冬氨酸.

2 引用标准 GB

191 包装储运图示标志 GB

601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB

602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB

603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB

604 化学试剂 酸碱指示剂 pH 变色域测定通用方法 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB

7718 食品标签通用标准 GB

8451 食品添加剂中重金属限量试验法

3 产品分类 3.1 本品分为优级、一级两种规格. 3.2 产品的化学名称、分子式、结构式和分子量. 化学名称:L-天门冬氨酸 α-氨基丁二酸 L-氨基琥珀酸 分子式:C4H7NO4 H | 结构式: HOOC―CH2―C―COOH | NH2 分子量:133.10

4 技术要求 4.1 外观和感观要求 本品为白色结晶或结晶形粉末,无嗅,略带酸味,无肉眼可见杂质.微溶于水,不 溶于乙醇和乙醚. 4.2 理化指标 见表 1. 表1等项指级优级一级目标含量%≥98.5 ≥98.0 透光率%≥98 ≥95 www.grainnet.cn 比旋光度(α)20D(干态) +24.8°~+25.8° +24.5°~+26.0° 氯化物(以Cl 计) % ≤0.02 ― 干燥失重 % ≤0.20 ≤0.25 灰分%≤0.1 ― 铁(Fe) % ≤0.001 ― 铵盐(以NH4+计) % ≤0.05 ― 硫酸盐(SO4--) % ≤0.03 ― 其它氨基酸 不得检出 ― 重金属(以Pb 计) % ≤0.001 砷(As) % ≤0.0002 注:出口产品可按合同执行.

5 试验方法 本试验方法中所用水,系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水,所用试剂除另有 注明外,均指分析纯. 5.1 外观和感官检查 将样品撒在白色滤纸上,或投入水、乙醇、乙醚溶液中,用目视法检查其颜色、杂 质及可溶性. 5.2 理化试验 5.2.1 含量 5.2.1.1 非水滴定法 a. 原理 在冰乙酸溶剂中,天门冬氨酸呈弱碱性,可用高氯酸溶液进行中和滴定. b.试剂和溶液 (1)高氯酸(GB 623):0.1mol/L 标准溶液,按GB

601 配制与标定;

(2)甲酸(HG

3 1296);

(3)冰乙酸(GB 676):加入 0.2%乙酸酐,放置两日后使用;

(4)0.2%α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液. c.分析步骤 称取预先于 105℃烘干 3h的试样约 0.15g,精确至 0.0002g,加6ml 甲酸使之溶解, 再加 50ml 冰乙酸、

10 滴α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液, 以0.1mol/L 高氯酸溶液滴定至 绿色为终点.同时做空白试验. 注:若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过 10℃,则须重新标定高氯酸溶液 的浓度;

如不超过 10℃,可按补充件附录加 A 以校正. www.grainnet.cn d.结果的计算 (V-V0)*C*0.1331 X1=* 100…1) m 式中:X1――天门冬氨酸的含量,%;

V――试样消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;

V0――空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;

c――高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;

m――取样量,g;

0.1331――与1.00ml 高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相 当的以克表示的天门冬氨酸的质量. 所得结果应表示至一位小数. e.允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.2%. 5.2.1.2 中和滴定法 a.原理 天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸,具有酸的特性,可用氢氧化钠溶液进 行中和滴定. b.试剂和溶液 (1)0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液:按GB

601 配制与标定;

(2)0.1%溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)指示液:按GB