PDF《GBZ》

7 分析步骤 7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照. 7.2 样品处理 7.2.1 水溶性锆化合物样品:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加10ml 盐酸溶液B,在电炉上加热 近沸,取下冷却,用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中,稀释至25ml,摇匀.取10.0ml 于另一具 塞比色管中,供测定. 样品若为偏锆酸钠,则用10ml 盐酸溶液A洗脱,加热煮沸至样品溶液余约2ml,(注意不能煮 干!)其余操作同上. 7.2.2 水不溶性锆化合物(如二氧化锆等)样品:将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中,在电炉中重叠 放两块空心耐火砖,将坩埚置于其中,盖上坩埚盖,加热灰化成白色残渣;

冷却后,加入1ml 硫酸 铵溶液;

再加热溶解,并继续加热除去硫酸,至刚挥发干为止.取下,用盐酸溶液B定量转移入具塞 比色管中,并稀释至25ml,摇匀,取10.0ml 样品溶液于另一具塞比色管中,供测定. 若样品液中锆浓度超过测定范围,可用盐酸溶液B稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 7.3 标准曲线的绘制:在7 只具塞比色管中,分别加入0.

00、0.

10、0.

30、0.

50、1.

00、1.50和2.00ml 锆标准溶液,各加盐酸溶液B至10.0ml,配成0.

0、1.

0、3.

0、5.

0、10.

0、15.0和20.0?g 锆标准系列. 向各标准管中各加1ml 二甲酚橙溶液,摇匀.15min 后,于540nm 波长下测量吸光度.以吸光度均 值对锆含量(μg)绘制标准曲线. 7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液.测得的样品吸光度值减去空 白对照吸光度值后,由标准曲线得锆的含量(μg).

8 计算 8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中:Vo - 标准采样体积,L;

V - 采样体积,L;

t - 采样点的温度,℃;

P - 采样点的大气压,kPa. 8.2 按式(2)计算空气中锆的浓度: 2.5 m C 2) Vo 式中:C - 空气中锆的浓度,mg/ m3 ;

m - 测得样品溶液中锆的含量,μg;

Vo - 标准采样体积,L. 8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算.

9 说明 9.1 本法的检出限为0.07μg/ml;

最低检出浓度为0.023mg/ m3 (以采集75L空气样品计).测定范围 为0.07~2μg/ml;

相对标准偏差为0.5%~5.3%. 9.2 本法的采样效率为95%~99%.消化回收率为98%~104%. 9.3 在消化不溶性锆化合物样品时,除去硫酸不能完全挥发干,近干为止.否则影响测定结果.样 品溶液中若有白色沉淀,可取上清液测定. 9.4 锆络合物的颜色可稳定2h. 9.5 本法条件下,10倍的铁,50倍的钍,15倍的钛,60倍的钡、锶,80倍的铅,100倍的钙、镁,不 干扰测定.因为锆与铪共存的比例约为100:1,故在浓度较低时铪的干扰可忽略不计. 9.6 本法可采用微波消解法.