PDF《水和土壤样品中钚 的放射化学分析方法》

242 Pu(3.2.30) ,缓慢加入硝酸(3.2.14)70mL,搅拌均匀 后放在电炉上加热煮沸 10~15min(防止崩溅和溢出) ,冷却至室温后将浸取液和沉淀转移 至100mL 离心管中离心 10~15min(转速为 3000r / min) ,收集上层清液.再用 40mL 硝酸 (3.2.14)将沉淀转移至原烧杯中再重复加热浸取一次,将两次上层清液合并.沉淀用 30mL 硝酸(3.2.15) 、30mL 水分别洗涤一次,离心,上层清液与前两次上层清液合并(称为 A 液) 按3.5 步骤分离纯化. 3.4.2.6 硫酸-高氯酸-硝酸-氢氟酸-盐酸溶解法:从土壤试样中称取 5.00g 试样,准确到 0.01g, 置于 200mL 烧杯中, 加入一定量的钚指示剂

242 Pu (3.2.30) , 加入 5mL 硫酸 (3.2.25) , 5mL 高氯酸(3.2.26)搅拌均匀后盖上表面皿在电炉砂浴上消化 1h,再趁热加入 5mL 高氯 酸(3.2.26)继续加热消化 1~1.5h,去掉表面皿蒸干.然后将残渣转入 100mL 聚四氟乙烯 烧杯中,依次用 10mL 高氯酸(3.2.26) ,10mL 硝酸(3.2.8)分多次洗涤原烧杯.洗涤液转 入聚四氟乙烯烧杯中,再加入 20mL 氢氟酸(3.2.27) ,加盖在约 200℃砂浴上微沸 3~4h 后 去盖蒸发至干.残渣呈淡绿色或淡黄色.用50mL 硝酸(3.2.15)将残渣转至 100mL 烧杯中 加热溶解,离心(转速 3000r / min)10~15min,收集上层清液.用25mL 硝酸(3.2.15)将 沉淀转移至原烧杯中,重复以上操作,合并两次上层清液.用10mL 盐酸(3.2.9)再将沉淀 转移至原烧杯中,加热蒸发至干,用10~15mL 硝酸(3.2.15)加热溶解残渣,并与前两次 上层清液合并.同时加入 5g 硝酸铝(3.2.28) (称为 B 液)按3.5 步骤分离纯化. HJ 814-2016

5 如果残渣用 50mL 和25mL 硝酸(3.2.15)两次加热能完全溶解时,则可省去 10mL 盐酸(3.2.9)处理这一步骤. 3.5 分析步骤 3.5.1 分离纯化 3.5.1.1 按每 100mL 上述溶液(3.4.2.4 或3.4.2.5 A 液或 3.4.2.6 B 液)加入 0.5mL 氨基磺 酸亚铁溶液(3.2.21) ,进行还原,放置 5~10min,再加入 0.5mL 亚硝酸钠溶液(3.2.19) , 进行氧化,放置 5~10min,然后在电炉上煮沸溶液,使过量的亚硝酸钠完全分解,冷却至 室温. 3.5.1.2 将上述溶液(3.5.1.1)的酸度调至 6~8mol/L,并以 2mL/min 的流速通过已装好 的色层柱.用10mL 硝酸(3.2.14)分多次洗涤原烧杯,洗涤液以相同的流速通过色层柱. 3.5.1.3 依次用 20mL 盐酸(3.2.13) ,30mL 硝酸(3.2.15)以2mL/min 的流速洗涤色层柱, 最后用 2mL 蒸馏水以 1mL / min 的流速洗涤色层柱. 3.5.1.4 在不低于 10℃条件下,用0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液(3.2.18) ,以1mL/min 的流速解吸钚,并将解吸液收集到已准备好的电沉积槽中(3.3.7) ,用氢氧化铵 (3.2.17)调节电沉积槽中的解吸液的 pH 值为 1.5~2.0. 3.5.2 电沉积制源与测量 3.5.2.1 将上述电沉积槽(3.5.1.4)置于流动的冷水浴中,极间距离为 4~5mm,电流密度 在500~800mA/cm2 下,电沉积 60min,然后加入 1~2mL 氢氧化铵(3.2.10) ,继续电沉积 1~3min,断开电源,弃去电沉积液,并依次用水和乙醇(3.2.12)洗涤镀片,而后在红外灯 下烘干.在电炉上 400℃下灼烧 1~3min. 3.5.2.2 将镀片(3.5.2.1)置于低本底α谱仪(3.3.1)上测量. 3.6 结果计算 样品中钚的放射性活度浓度,按照公式(1)进行计算. N A E Y V m ? ? ? (或)(1) 式中: A――试样中钚的放射性活度浓度,Bq/L(或Bq / kg) ;

N――试样源的净计数率,S-1 ;

E――仪器对钚的探测效率,S-1 Bq-1 ;

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6 Y――钚的全程放化回收率,%;

V――分析试样所用的体积,L;

(或m――土壤试样质量,kg) . 3.7 钚的全程放化回收率的测定 在分析水样中(或经烘干、研磨后定量分析的土壤样中) ,加入一定量的钚(242 Pu)指 示剂,按本标准 3.4.2~3.5.2 条操作,并按照公式(2)计算钚的全程放化回收率 Y.