PDF《拜耳法赤泥中铁的提取及残渣制备建材》

1 实验 1.1 实验原料 实验中所用的拜耳法赤泥采自山东某铝电集团氧 化铝厂赤泥堆场,XRD 分析表明(见图 1),该赤泥中 主要的矿物组成为方解石、二氧化硅、赤铁矿、针铁 矿和伊利石.化学组成及铁物相分析结果表明(见表

1 和表 2),赤泥中的氧化铁含量为 27.93%,以赤铁矿、 褐铁矿为主要存在状态,二者的含量占赤泥总铁含量 的98.41%,其次为硅酸铁. 为减少实验过程中炭粉灰分对实验结果的影 响[12] ,铁还原实验中所用的还原剂为活性炭,添加剂 为分析纯的碳酸钙和碳酸镁. 图1赤泥的 XRD 谱Fig.1 XRD pattern of red mud 表1赤泥的化学组成 Table

1 Chemical analyses of Red Mud (mass fraction, %) SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO TiO2 20.98 27.93 22.0 6.23 1.32 2.3 Na2O K2O ?

2 4 SO Cl - LOI 10.5 0.04 0.6 3.70 9.96 表2赤泥中铁的物相分析结果 Table

2 Chemical phases of iron in Red Mud(mass fraction, %) Phase Fe (Fe/TFe) Fe2O3 19.24 98.41 FeSiO3 0.23 1.18 FeCO3 0.05 0.26 FeS 0.03 0.15 TFe 19.55 100.00 生石灰取自河南某氧化铝厂石灰窑,粉磨后消化 备用. 1.2 实验仪器与设备 实验所用设备有:PANalytical B.V.产X'

Pert PRO 型X射线衍射仪;

美国EDAX产GENESIS能谱仪;

美国EDAX产X荧光探针;

磨样机;

高温炉;

XCGS?79 型磁选管;

YXQ?LS?50SⅡ型蒸压锅;

压力机.自制 成形模具Ⅰ为d

20 mm*40 mm;

自制成形模具Ⅱ为d

30 mm*50 mm. 1.3 实验方法 按照设定的配比,将干赤泥、碳粉、添加剂混均 后,用成形模具Ⅰ在10 MPa 压力下压制成形.烘干 后置于坩埚内,于高温电炉中焙烧,升至既定温度后 计时,达到指定时间后取出水冷.磨细后磁选(激磁电 流为

1 A);

分析精矿中总铁、金属铁含量,计算回收 率,分析各因素的影响情况. 分析残渣的化学及矿物组成.与消石灰按不同配 比混合均匀后,用模具Ⅱ在20 MPa 压力下压制成形 (保证每个试样的质量和高度基本相同),试样在 1*

105 Pa,80 ℃蒸汽中养护

11 h,取出后泡水

24 h 测抗 压强度,与未蒸养试样的抗压强度作对比.采用 XRD 谱分析反应前后矿物组成变化,探讨其反应机理.

2 结果与讨论 2.1 铁回收部分 2.1.1 焙烧温度的影响 第18 卷第

1 期 刘万超,等:拜耳法赤泥中铁的提取及残渣制备建材

189 分别在

1

150、1

200、1

250 和1300 ℃实验条件 下, 对压制成形的试样进行焙烧实验, 其他因素: m(炭粉)???m(赤泥)=18???100, m(添加剂)??? m(赤泥)=6???100, 焙烧 时间

110 min.焙烧后分析所得到的磁性产品总铁含 量、金属铁含量和铁回收率见图 2. 图2不同焙烧温度对铁回收率的影响 Fig.2 Effects of roasting temperature on Fe recovery 从图中可以看出,在1200 ℃之后,随着焙烧温 度的提高,各项指标均增加.在1200 ℃时,精矿中 金属化率、 总铁含量较

1 150 ℃和1250 ℃有明显下降, 这主要是因为, 超过1

150 ℃以后, FeO与SiO2和Al2O3 等生成 2FeO・SiO

2、2FeO・Al2O3 及2FeO・2Al2O3・5SiO2 等熔点较低的复杂混合物,FeO 的活性降低,并且这 些低熔点物质的出现会阻碍 FeO 的还原和金属铁晶粒 的生长.而随着温度的提高,这种阻碍逐步被打 破,由图可以看出,在1300 ℃左右时,各项指标结 果较好. 2.1.2 焙烧时间的影响 保持焙烧温度1

300 ℃、 m(炭粉)??? m(赤泥)=18???100, m(添加剂)??? m(赤泥)=6???100 等因素不变, 对试样进行不 同时间的焙烧实验.实验结果如图