PDF《物理化学实验》

0 物理化学实验 目录物理化学实验 实验一 恒温水浴的组装及性能测试…2 实验二 凝固点降低法测定萘的摩尔质量…7 实验三 纯液体饱和蒸气压的测定…11 实验四 燃烧热的测定…14 实验五 溶解热的测定…19 实验六 双液系气液相图…25 实验七 二组分固-液平衡相图…32 实验八 紫外分光光度计测定萘在硫酸铵水溶液中的活度系数……………

35 实验九 原电池电动势的测定及其应用…40 实验十 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数…45 实验十一 电动势法研究甲酸溴化反应动力学…48 实验十二 电导法测定乙酸乙酯皂化速率…51 实验十三 B-Z 振荡反应…58 实验十四 最大泡压法测定溶液的表面张力…63 实验十五 黏度法测定高聚物相对分子量…70 实验十六 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度…75 结构化学实验 实验十七 摩尔折射度的测定…79 实验十八 偶极矩的测定…82 实验十九 磁化率的测定…89 实验二十 Cr(III) 配合物八面体晶体场分裂能的测定…96 实验二十一 [Cr(III)(SSA)(en)2]?2H2O 配合物的合成及表征…99

1 实验一 恒温水浴的组装及其性能测试

一、目的要求: (1) 了解恒温水浴的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术.

(2) 绘制恒温水浴灵敏度曲线,学会分析恒温水浴的性能. (3) 掌握数字贝克曼温度计和温控仪的调试与使用方法.

二、实验原理: 在许多物理化学实验中,由于待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化 学反应的速度常数、电离平衡常数等都与温度有关.因此,这些实验都必须在恒温的条件下 进行,这就需要各种恒温的设备.通常用恒温水浴来控制温度,维持恒温.一般恒温水浴的 温度都相对的稳定,多少总有一定的波动,大约在±0.1℃,如果稍加改进也可达到 0.01℃. 要使恒温设备维持在高于室温的某一温度, 就必须不断补充一定的热量, 使由于散热等原因 引起的热损失得到补偿. 恒温水浴之所以能够恒温, 主要是依靠恒温控制器来控制恒温水浴 的热平衡. 当恒温水浴的热量由于对外散失而使其温度降低时, 恒温控制器就驱使恒温水浴 中的电加热器工作,待加热到所需要的温度时,它又会使其停止加热,使恒温水浴温度保持 恒定. 恒温水浴的装置是多种多样的.它主要包括下面的几个部件:1 敏感元件,也称感温元 件;

2 控制元件;

3 加热元件.感温元件将温度转化为电信号而输送给控制元件,然后由控 制元件发出指令让电加热元件加热或停止加热. 图1-1 即是一恒温装置.它由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器 等组成,现分别介绍如下: (1). 浴槽:通常用的是 20dm3 的圆柱形玻璃容器.槽内一般放蒸馏水,如恒温的温度超 过了 100℃可采用液体石腊和甘油. 温度控制的范围不同, 水浴槽中介质也不同, 一般来说, -60℃~30℃时用乙醇或乙醇水溶液,0℃~90℃时用水,80℃~160℃时用甘油或甘油水溶 液,70℃~200℃时用液体石蜡、硅油等.

2 图1-1 恒温水浴装置图 1-浴槽2-加热器 3-搅拌器 4-温度计 5-感温元件(热敏电阻探头) 6-恒温控制器 7-贝克曼温度计 (2). 加热器:常用的是电热器,我们用的电加热器把电阻丝放入环形的玻璃管中,根据 浴槽的直径大小弯曲成圆环制成. 它可以把加热丝放出的热量均匀地分布在圆形恒温水浴的 周围.电加热器由电子继电器进行自动调节,以实现恒温.电加热器的功率是根据恒温水浴 的容量、 恒温控制的温度以及和环境的温差大小来决定的. 最好能使加热和停止加热的时间 各占一半. 实验开始时,由于室温距恒定温度的温差较大,为了尽快升温达到恒定温度,我们就把 串接的输出电压调高一些,而待其温度逐渐接近恒温温度时,为了减少滞后现象,要把可调 变压器的输出电压降低一些,这样能较好地提高恒温水浴控温的精度. (3). 搅拌器:一般采用功率为 40W 的电动搅拌器,电动搅拌器可搅拌的速度,使恒温 水浴各处的温度尽可能地相同. 搅拌器安装的位置, 桨叶的形状对搅拌效果都有很大的影响. 为此搅拌桨叶应是螺旋桨式的或涡轮式的,且有适当的片数、直径和面积,以使液体在恒温 水浴中循环,保证恒温水浴整体温度的均匀性. (4). 温度计:恒温水浴中常以一支 1/10℃的温度计测量恒温水浴的温度.用贝克曼温度 计测量恒温水浴的灵敏度.所用的温度计在使用前都必须进行校正和标化.