编辑: JZS133 | 2018-05-06 |
在本文中介绍了使用快速气相色谱-质谱(GC - MS)法对挥发范围很宽 的化学武器战剂化合物的分析.使用低热容(LTM)电阻加热色谱柱模块取代传统的空气浴 柱温箱,提供了一个紧凑、车载的分析系统,该系统具有快速分离含有甲基氟膦酸异丙 酯(GB 或沙林) 、甲基氟膦酸频那酯(GD, 或梭曼) 、二(2 -氯乙基)硫醚(HD,或芥子 气) ,甲氟膦酸环己酯(GF)以及 S-(2-二异丙基氨乙基)-甲基硫代膦酸乙酯(VX)混合物的 能力.利用快速程序升温和高线速度氢气做载气,可以在不到三分钟的时间内完成分析. 对化学武器战剂样品进样时可采用直接进样和 SPME 采样顶空气体技术.还提供了利用 标准热脱附方法分析化学武器战剂的模拟物分析数据. 作者 Robert V. Mustacich 安捷伦科技公司
5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA
95051 USA 应用报告 GC/MS 法2简介 车载的 GC/MS 可以在事发现场的周边以及需要实时检测的地点 附近迅速采集分析数据.这样就可以在疑似环境样品的早期分析 结果的基础上做出快速反应. 车载式 GC/MS 随机带有与实验室 装同样品质的 NIST 标准质谱库数据,可为响应者提供快速、准确 的剧毒化学品鉴定结果.这对保护大众安全、第一响应人员以及 部署军事力量是非常重要的. 在对突发事件的疑似有毒化学品的取样过程中,必须选择适合当 时情况的方法.这可能涉及液体或者液体提取物的直接分析,或 已知蒸汽取样或空气中的未知气体取样.直接取样、固相微萃取 (SPME) 、或者用吸附管吸附的热脱附蒸汽样品都可以迅速引入 GC/MS 仪.测试仪器应该具备多种分析能力,这样响应者才能根 据危害做出迅速而正确的决定.如果在现场必须使用一个全功能 GC/MS,第一响应者也应该具有将样品在短距离内送达分析仪器 的手段,这样 GC/MS 既可以做出正确的分析,而且自身也可以置 于不受污染的位置. 标准的分流/不分流 GC 进样口可以接受各种各样的样品.液体和 SPME 样品都可以通过隔垫进行直接进样.热脱附则通常必须预 先与 GC/MS 仪进行配置,可以通过一个安装在 SSL 进样口上的 针头接头实现. 在GC 提供保留时间信息的同时还提供了质谱仪所 必需的分离度,这让我们可以通过软件使获得的质谱数据与谱库 中已有的参考数据进行匹配.低热容(LTM)GC 与质谱仪联用有 尺寸小、 低功耗的特点, 并可快速加热/冷却 GC 色谱柱, 利用这些 特点可以提高仪器的车载性和响应速度.由于使用标准的高效四 级杆质谱仪,车载式仪器得到的同样性能的质谱数据,在很宽的 浓度范围内与标准谱库中的标准谱库完全兼容.这对于未知化合 物在未知浓度的情况下进入 GC/MS 分析就显得特别重要. 实验部分 图1是安捷伦 5975T LTM GC/MSD 的图片.5975T 将Agilent
5975 MSD 置于仪器的左侧,保持了实验室 MSD 电子轰击离子化 的基本特点和操作功能.仪器的右侧是一个小型的恒温柱温箱, 为毛细柱进样口、保护柱和 LTM 模块与 MSD 便利连接提供了接 口. LTM 模块安装在柱温箱的前部延伸到其下侧.MSD 化学工作 站软件提供控制 GC 和其加热区的标准程序升温和电子压力控制 (EPC)功能.此外,系统支持标准的安捷伦自动液体进样器 (ALS) .现场操作时,仪器由安装于笔记本电脑上的数据系统软 件很方便地进行控制,仪器与电脑通过 LAN 数据线连接. 图1. Agilent 5975T LTM GC/MSD 的照片 SPME 化学武器战剂样品通过将