编辑: NaluLee 2018-08-02

2 结果与讨论 2.1 粉矿物相演变分析 化学分析法虽然能确定还原后粉矿的还原度, 但无法获得铁元素的具体存在形态. 因此, 采用 XRD 对反应后的粉矿进行了物相分析.由于粉矿在高温下、H2 气氛中的还原速率非常 快,无法获得还原度在 0~26%之间的粉矿.因此,在27%~100%还原度范围内,选取两个具 有不同还原度的样品进行了检测,如图

3 所示.从图中可以看出,Fe2O3,Fe3O4,FeO 和金 属铁这四种含铁物相均能检测出来,说明虽然粉矿的粒度是微米级的,但还原仍然遵循 Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe 逐级还原的顺序, 符合热力学一般规律. 图3(a)给出的是粉矿还原度 为50.3%时的 XRD 图谱分析.单从衍射图谱上可以看出,Fe2O3 衍射峰非常弱,样品中主要 存在的含铁物相为 FeO 和金属铁相. 经过化学滴定检测得出: 全铁含量(质量分数, 以下均同) 为76.98%、Fe3+ 含量仅为 13.19%、Fe2+ 含量为 37.63%、金属铁含量为 26.16%.由于 Fe3+ 存 在于 Fe2O3 和Fe3O4 中且含量小,再结合图谱分析可知样品中 Fe2O3 和Fe3O4 的含量都非常低 且Fe2O3 的含量要低于 Fe3O4 的含量.可以判断,在此还原度下发生的主要化学反应是 FeO 到Fe 的还原, (如公式(7)所示) ,同时也存在少量的 Fe2O3 到Fe3O4 及Fe3O4 到FeO 的还原反 应(如公式(5)和(6)所示) .由于粉矿粒度是在一定范围内分布并不绝对单一,并且除了粒度 外,不同的粉矿颗粒具有不同的物性,如:成分和孔隙度.因此,不同粉矿颗粒的反应程度 略有不同.图3(b)是还原度为 82.5%的粉矿的 XRD 图谱分析.从图谱上可以看出,只有 FeO 相和金属铁相的衍射峰存在.经过化学滴定检测可以得到:全铁含量为 86.18%、Fe2+ 含量为 22.70%、金属铁含量为 63.56%,可以看出金属铁相已经成为了主相,与还原度为 50.3%的粉 矿相比,Fe3O4 相和 FeO 相均减少,逐级还原趋势非常明显.当还原度为 50.3%时,虽然检测 出四种含铁物相,但仅从物相分析不能判断这三种还原反应(公式(5)-(7))是否在同一个粉 矿颗粒内同时进行,还需进一步对单个粉矿颗粒的物相进行观察分析. (5) (6) (5) 对于单个粉矿颗粒来说,如果 Fe2O3 完全被还原至 FeO,其还原度是 33.3%.当还原度高 于此值,粉矿中只有 FeO 和金属铁相.由XRD 图谱分析可见,对于多个粉矿颗粒同时发生 还原反应的体系, 虽然每个粉矿颗粒的反应程度会略有不同, 但整体来看当还原度高于 33.3%, 主要发生的还原反应还是 FeO 到金属铁的还原.因此,采用化学分析法即可估算粉矿中矿相 的演变规律,假设 Fe3+ 以Fe3O4 的形态存在,忽略 Fe2O3 相.图4给出了化学分析法估算的物 相随反应时间的........

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