编辑: 元素吧里的召唤 2018-08-18
金嗓开音颗粒 Jinsang Kaiyin Keli 【处方】 金银花 163g 连翘 163g 玄参 163g 板蓝根 163g 赤芍 65g 黄芩 98g 桑叶 65g 菊花 65g 前胡 65g 苦杏仁(去皮) 65g 牛蒡子 65g 泽泻 65g 胖大海 65g 僵蚕(麸炒)65g 蝉蜕 65g 木蝴蝶 65g 【制法】 以上十六味,板蓝根、僵蚕(麸炒)粉碎成细粉,备用;

金银花、 连翘、赤芍、苦杏仁(去皮)粉碎成粗粉,用80%乙醇加热回流提取二次,每次

2 小时, 合并提取液, 滤过, 滤液另器收集.

将上述药渣与其余玄参、 黄芩等十味, 加水煎煮二次,每次

2 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为 1.28~ 1.30(25℃)的清膏,加乙醇使含醇量达 70%,搅拌均匀,静置,滤过,滤液与 上述乙醇提取液合并,回收乙醇并浓缩至相对密度为 1.05~1.10(50℃)的清 膏, 以上述板蓝根等细粉、 糖粉和糊精为母核, 喷雾制粒, 干燥, 制成颗粒 1000g, 即得. 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒;

气微,味甜、微苦. 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:体壁碎片无色,表面有极细的菌 丝体(僵蚕) . (2)取本品 25g,研细,加甲醇 80ml,超声处理

30 分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加水 20ml 使溶散,用稀盐酸调节 pH 值至 2,用乙酸乙酯振摇提取

2 次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液. 另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层 色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 6μl,分别点于同一用 4%无 水醋酸钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1%三氯化铁乙醇溶液.供试品色谱中,在与 对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (3)取本品 20g,研细,加甲醇 100ml,加热回流

1 小时,滤过,滤液蒸干, 残渣加水 30ml 使溶散, 用水饱和的正丁醇提取

2 次, 每次 30ml, 合并正丁醇液, 蒸干,残渣加甲醇 5ml 使溶解,加入已处理好的中性氧化铝柱(100~200 目, 5g,内径 1cm)上,用20ml 甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 2ml 使 溶解,作为供试品溶液.另取连翘苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液, 作为对照品溶液. 照薄层色谱法 (通则 0502) 试验, 吸取上述两种溶液各 6μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(17:2:1)为展开剂, 展开,展距约 13cm,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色 清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (4)取本品 10g,研细,加无水乙醇 100ml,加热回流

2 小时,滤过,滤液蒸 干,残渣加水 30ml 使溶散,加氯化钠使成饱和溶液,滤过,滤液用水饱和的正 丁醇提取

3 次,每次 20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 5ml 使溶解,加 入已处理好的中性氧化铝柱(100~200 目,5g,内径 1cm)上,用80ml 甲醇洗 脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取芍药苷 对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液 10μl,对照品溶液 6μl,分别点于同一 硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰.供试 品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则 0104) . 【含量测定】金银花和菊花 照高效液相色谱法(通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

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