PDF《GBZ》

由两 次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液.临用前,再用水稀释成100.0 ?g/ml 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液.或用国家认可的标准溶液配制. 3.3.10.2 丙烯酰胺标准溶液:准确称取0.0500g 丙烯酰胺(含量>99.9%),溶解在水 中,定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度.此溶液为0.50mg/ml 标准贮备液.临 用前,用水稀释成10.0?g/ml 丙烯酰胺标准溶液.或用国家认可的标准溶液配制. 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 3.4.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的采集:在采样点,将装有10.0ml 水的多孔玻板吸 收管,以1L/min 流量采集15min 空气样品. 3.4.2 丙烯酰胺的采集:在采样点,将装有10.0ml 水的冲击式吸收管,以3L/min 流量采 集15min 空气样品. 采样后,封闭吸收管的进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存.样品在室温 下可保存7d. 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将装有吸收液的吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样 品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照. 3.5.2 样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3 次,摇匀后,将吸收液 倒入具塞试管中,供测定.若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释 后测定,计算时乘以稀释倍数. 3.5.3 标准曲线的绘制 3.5.3.1 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺标准曲线:在5 只具塞试管中,分别加入0.

0、 0.

75、1.

50、3.00和5.00ml 标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.

0、15.

0、30.

0、60.0和100.0?g/ml 标准系列.参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 2.0?l,分别测定各标准系列,每个浓度重复测定

3 次.分别以测得的峰高或峰面积均 值对相应的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺浓度(?g /ml)绘制标准曲线. 3.5.3.2 丙烯酰胺标准曲线:在5 只具塞试管中,分别加入0.

0、0.

050、0.

10、0.50和1.0ml 标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.

0、0.

10、0.

20、1.0和2.0?g /ml 标准系列.用 硫酸溶液调节pH至2(约滴2滴),滴入饱和溴水至显黄色后多加1 滴,盖塞后,置紫 外灯下照射20min,滴入亚硫酸钠溶液至黄色褪去,再多加2 滴,盖塞后倒置振摇几 次,以除去管壁上的溴.准确加入2.0ml 乙酸乙酯,用力提取1min;

放置分层后,取1ml 提取液于具塞离心管中,加入约0.2g 无水硫酸钠,轻轻振摇.参照仪器操作条 件,将气相色谱仪调节至最佳测定状况,进样2.0?l,测定各标准系列,每个浓度重复 测定3 次.以峰高或峰面积均值对丙烯酰胺浓度(?g)绘制标准曲线. 3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照吸收液,测得的样品峰 高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得二甲基甲酰胺、二甲 基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度(?g/ml). 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中:Vo ― 标准采样体积,L;

V ― 采样体积,L;

t ― 采样点的温度,℃;

P ― 采样点的大气压,kPa. 3.6.2 按式(2)计算空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度:

10 c C 2) Vo 式中:C―空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度,mg/ m3 ;

10-吸收液的总体积,ml;

c - 测得的吸收液中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的浓度,?g/ml;

Vo ― 标准采样体积,L. 3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算. 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限:二甲基甲酰胺为5μg/ml,二甲基乙酰胺为10μg/ml,丙烯酰胺为 7.5*10-3 μg/ml;