PDF《微波消解 H G 2》

麦类作物学报 2004,

24 (1):

66 ~

69 Journal of T riticeae Crop s 微波消解 HG2 A FS 法测定小麦中硒含量的研究 Ξ 赵锁劳, 段敏, 孙新涛, 王波, 温瑞云 (西北农林科技大学测试中心, 陕西杨陵 712100) 摘要: 为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法, 本文考察了酸消解体系、 微波功率、 消解时间、 酸用量等因素 对利用微波消解 HG―A FS 法测定小麦中硒含量结果的影响, 优选出了仪器的最佳工作条件, 并以最佳样品消解 条件和仪器工作条件测定

5 种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW 08503) 中的硒含量.

结果表明, 小麦标准物质 中硒的测定值与标准值相吻合,

5 种小麦样品中硒的相对标准偏差在 5. 44%~ 8. 21% 之间, 本法的检出限为 0.

052 ng・m l-

1 , 浓度在

0 ~

200 ng・m l-

1 范围内呈良好的线性关系, 且具有操作简便、 快速、 灵敏度高、 污染小等 特点. 关键词: 微波消解;

原子荧光;

HG2 A FS;

硒;

小麦 中图分类号: S 512. 1;

S

132 文献标识码: A 文章编号:

100921041 (2004)

0120066204 Determ i n i ng Selen ium Content i n W heat by HG-AFS with M icrowave D igestion ZHAO Suo-lao, DUAN M in, SUN Xin-tao, WANG Bo, W EN Rui-yun (Testing Centre, Northw est Sci2Tech U niversity of A griculture and Forestry, Yangling, Shaanxi 712100, China) Abstract: To develop a si mp le and rap id m ethod for defecting selenium in w heat, the effects of digestion system , m icrow ave, digestion duration etc on the selenium content in w heat detected by HGA FG w ere evaluted, the working condition of equipm ent, samp le digestion and the standard substrate w ere op ti m ized. The result show ed that the selenium in the

5 w heat samp les w as identically coincidence w ith the standard substrate. The relative standard deviation of the

5 samp les w as betw een 5. 44%~ 8. 21%. The detections li m it w as 0.

052 ng m l, and the linear range w as betw een 0~

200 ng m l . Thism ethod have the features of easy, rap id and sensitive. Key words: M icrow ave digestion;

A tom ic fluorescence spectrom etry;

HG2 A FS;

Selenium;

W heat 硒是人体必需的微量元素之一.人体缺硒易患多种疾病, 并可使癌症患病率升高.硒在动物实验中也 已证实具有抗多种致癌物质的作用[1 ] , 但过量的硒可引起硒中毒, 使人患脱发、 脱甲、 偏瘫等病症.食物中 硒的中毒剂量为

5 m g・kg -

1 .因此国家对食品中硒的含量作了规定, 粮食中硒含量不能超过 0.

3 m g・ kg -

1 [2 ] .小麦是人们日常生活中不可缺少的食品, 而硒的有益和有害剂量比较接近, 因此, 准确、 快速地检 测小麦中硒的含量很有必要. 小麦中硒含量分析涉及样品前处理和仪器检测两方面内容.微波加热技术是一种先进的样品前处理 技术[3 ] ,

20 世纪

70 年代中期国外有人开始用此技术促进样品的湿法消解.与通常的外部加热相比, 微波能 使粒子间发生局部的内加热, 并引起酸与试样更有效地接触, 从而使样品迅速被溶解.我国在

20 世纪

80 年代中后期, 也开始在地质、 冶金等领域使用微波加热技术, 目前已开始应用于各个行业[4 ~

11 ] . 目前测定硒的方法较多, 有紫外分光光度法、 荧光法、 原子吸收法、 中子活化法、 原子荧光法、 气相色谱 法、 电化学法等[5,

8 ] .上述诸多方法中, 原子荧光法[7,

10 ~

11 ] 具有灵敏度高、 共存元素干扰小、 线性范围宽、 方 法简便、 快速准确等优点, 适用于含硒量不同的各种样品的测定.