PDF《石墨炉原子吸收光谱法搭》

作者: Qiuli Liu PerkinElmer Inc.

Shanghai, China AtomicAbsorption 应用报告简介 铅(Pb) 、镉(Cd)等有毒元素因环 境污染进入食物链.大米是亚洲地区 最常见的粮食.大米能够从土壤中快 速吸收铅和镉元素,进而通过饮食严 重影响人体健康.1,

2 因此需对这些有 毒元素的浓度进行严格监测.亚洲国 家,尤其是中国,对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定;

因此,开发一种简单、 可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要. 欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于 0.2mg/kg(欧洲委员会条例 EC 1881/2006 和中国国标 GB 2715-2016《卫生标准》 ) .石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术(GB/T 5009.15-

2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003) .在GFAAS 分析前,通常利 用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理.这些 常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长(2-4 小时甚至更长) .此外,这些方法需要 大量具有腐蚀性和氧化性的试剂,增加了样品污染的可能性,从而导致分析结果不准 确.然而, 由PerkinElmer 公司开发并验证3 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间, 同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性. 石墨炉原子吸收光谱法搭 配氘灯背景校正技术对大 米中的铅和镉进行快速消 解分析

2 图1. 大米粉快速消解前(黄色盖子) 、快速消解后(绿色盖子)示意图. 表2. 使用 PinAAcle 900H 光谱仪分析稻米中铅浓度的优化温度程序 铅(Pb) 温度 (℃) 坡升 (s) 保持时间 (s) 内部气体流量 (mL/min) 气体 类型 镉(Cd) 温度 (℃) 坡升 (s) 保持时间 (s) 内部气体流量 (mL/min) 气体 类型

120 5

30 250 正常

150 30

30 250 正常

700 10

20 250 正常

1800 0

5 0 正常

2600 1

5 250 正常 表3. 使用 PinAAcle 900H 光谱仪分析稻米中镉浓度的优化温度程序

120 5

30 250 正常

150 30

30 250 正常

650 10

20 250 正常

1900 0

5 0 正常

2600 1

5 250 正常 表1. 使用 PinAAcle 900H 光谱仪分析稻米中铅和镉浓度的仪器条件 参数 铅(Pb) 镉(Cd) 波长(nm) 283.31 228.80 狭缝宽度(nm) 0.7 0.7 灯类型 * HCL EDL 信号处理 峰面积 峰面积 读数时间(sec)

5 5 样品体积(?L)

12 12 稀释剂体积(?L)

12 12 基体改进剂 0.05% Pd(NO3)2 0.3% Pd(NO3)2 基体改进剂体积(?L)

5 5 校准方程 标准加入 法,校准 标准加入 法,校准 加入标准浓度(?g/L) 0, 5, 10, 15,

20 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 * 大米中镉浓度测定结果可通过 HCL 灯和 EDL 灯获得.但是,实际使用了 检出限和灵敏度更好的镉 EDL 灯. 在该实验中,首先通过快速消解对米粉进行预处理,然 后利用珀金埃尔默 PinAAcle? 900H 石墨炉原子吸收光 谱仪进行分析.据此建立并验证了一种快速、经济、准 确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法. 实验条件 样品制备 通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理,操作 过程如下:精确称取 0.5g 米粉样品于 50mL 聚丙烯离心 管中;

加入 1.5mL 浓硝酸后,将离心管放置于石墨消解 装置(珀金埃尔默 SPB 系列)中;

此时离心管加盖但不 完全旋紧;

在120℃下加热

30 分钟后即可,所得溶液如 图1所示;

最后利用去离子水将样品定容至 25mL.样 品消解过程大大缩短至半个小时. 本次实验中对未知样品 A 和能力验证测试样品 B 中的铅 (Pb)和镉(Cd)进行了测量.同时利用有证标准物质 (CRM) ――米粉 NIST