PDF《火力发电厂》

1 方法提 要: 在酸性 介质中, 磷酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸按存在下, 加热、氧化成磷酸.利 用铝酸按、 酒石酸 锑钾和 磷酸反应生成 锑磷铝酸配合物,以 抗坏血酸还原成 锑磷铝蓝 , 用吸光光度 法测定总 磷酸盐 ( 以P

0 a 一计)含量.然后 再减去磷酸 ( 以P

0 a 一计)和亚磷酸 ( 以p o l 一计)的 含量, 计算出磷酸盐含量.

5 .

2 .

2 试剂和材料:

5 .

2 .

2 .

1 磷酸盐 ( 以P o l l 一计)标准储备液 ( ( l m l 溶液含有0 .

5 0

0 m g P

0 4 - ) 称量0 .

7 1

6 5 g 精确至0 .

0 0

0 2 g , 预先在1

0 0 ℃一105℃干 燥至 恒重的磷酸二氢钾.置于烧杯中加水溶 解,移人1000m1容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀.

5 .

2 .

2 .

2 磷酸盐 ( 以P O ;

一计) 标准溶液: I m l 溶液含有.0

2 0 m g P O y - o 吸取2

0 . O O m l 磷酸盐标准储备液于S O O m I 容量瓶中, 用水稀释至刻度、 摇匀.

5 .

2 .

2 .

3 铝酸按溶液: 称量6 .

0 g 钥酸按溶于约5

0 0 m

1 水中, 加人0 .

2 g 酒石酸锑钾和8

3 m

1 浓硫酸, 冷却后用水稀释至

1 0

0 0 司 ,摇匀.储存于棕色试剂瓶中,储存期

6 个月.

5 .

2 .

2 .

4 抗坏血酸溶液: 称量1

7 .

6 g 抗坏血 酸, 溶于约5

0 m l 水中, 加人0 .

2 g 乙二胺四乙 酸二钠和8 m l 甲酸,用水稀释至 I O O O m I , 摇匀.现配现用.

5 -

2 .

2 .

5 硫酸: .(

1 /

2 H

2 S O n )二lmol/L溶液;

5226 过硫酸钱:2 .

4 %溶液,现配现用.

5 .

2 .

3 仪器、设备:

5 .

2 .

3 .

1 分光光度计: 波长范围4

0 0 n m - - S O O n m o

5 .

2 .

3 .

2 可调电热板.

5 .

2 .

4 分析步骤:

5 .

2 .

4 . , 试液的制备. 称量约2 .

0 g 试样, 精确至0 .

0 0

0 2 g , 用水溶解后移至5

0 0 m容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此为试液Ao 吸取

1 0 .

0 0 m

1 试液A于500m1容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀,此为试液 B o

5 .

2 .

4 .

2 绘制磷酸盐 ( 以P 碳一 计)工作曲线. 取7 个5

0 m

1 容量瓶, 依次加人0 .

0 0 ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 .

0 0 ,

5 .

0 0 ,

6 . O O m l 磷酸盐标准溶液, 各加入水2

0 n i l ,

5 m

1 铝酸钱溶液,

3 m l 抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度,摇匀.于2

5 ℃一30℃下放置 l O m i n , 用l c m比色皿在7

1 0 n m处, 以试剂空白为参比, 测量其吸光度,以磷酸盐的质量 ( m g )为横 坐标,对应的吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线.

5 .

2 .

4 .

3 测定:

1 总磷酸盐含量的测定.吸取

5 . O O m l 试液于5

0 m

1 锥形瓶中,加人 l m l 硫酸溶液,5 m l 过硫酸钱 溶液, 在可调电热板上 加热至沸. 保持2

0 m i n ,至 溶液体积为原来的 一半,取下冷却至室温,然后全部 移至

5 0 m

1 容量瓶中,加人 S ml 钥酸铰溶液、3 m1 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃一

3 0 ℃下放置l O m i n . 用1 . 比色皿, 在7

1 0 n m波长处, 以试剂空白为参比,使用分光光度计, 测定其 吸光度.

2 正磷酸盐含量的 测定.吸取

1 0 .

0 0 m

1 试液于5

0 m

1 容量瓶中, 加人2

0 m

1 水,

5 m

1 铂酸钱溶液, D L/ T

8 0 6一20023nil抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 在2

5 ℃一3

0 ℃下放置1

0 m i n . 用lcm比色皿, 在7