编辑: 颜大大i2 | 2019-01-12 |
1 材料与方法 1.1 生物质炭的制备与表征 选取大宗型作物小麦和玉米秸秆作为制备生物 质炭的物料来源.生物质炭的制备采用热裂解方法, 具体为:小麦/玉米秸秆在采回后先用去离子水洗净, 切成小段并在 80℃下烘干,然后转移至加热炭化炉 中(专利号:ZL200920232191.9),在氮气保护下采用
490 土壤第46 卷 逐步升温的方法制备最终炭化温度分别为 300℃、 400℃、500℃和600℃生物质炭.室温冷却后磨碎过 0.25 mm 筛,并分别记为 W300 ~ W600 和M300 ~ M600. 生物质炭的基本理化性质见表 1,其中 C、H、N 元素含量采用碳氢氮元素分析仪测定(Vario MICRO, 德国),O 含量采用差减法(O(g/kg) = (1CC%CN%C H%)*1000)计算.生物质炭表面有机含氧官能团含量 测定采用 Boehm 滴定法[18] , 其他参数的测定具体参 照文献[8,14]. 生物质炭表面形态和元素组成用 SEM- EDS (Hitachi-3400N, 日本) 测定, 随热裂解温度的升 高,生物质炭的比表面积增加,表面由单一的大孔结 构发展为多级孔隙 (图1). EDS 结果表明灰分中的主 要组成元素为 Si,其次为 Ca,Mg,K,P,Fe 和S. 随生物质炭热裂解温度的升高, 各种灰分元素的百分 比含量均增加. 表1不同温度小麦和玉米秸秆生物质炭理化性质 Table
1 Physico-chemical properties of wheat or maize-straw-derived biochars produced at different temperatures 元素含量(g/kg) 有机官能团(cmol/kg) 生物质炭 C H N O 灰分 (g/kg) 总酸度 羧基 内酯基 酚羟基 CEC (cmol/kg) pH W300 572.0 47.4 28.0 352.6 34.1
509 44
70 395 13.77 7.22 W400 576.0 47.1 28.2 348.7 37.6
63 6
0 57 11.32 7.51 W500 584.0 44.2 27.6 344.2 40.4 37.8
0 0 37.8 8.63 9.83 W600 596.0 39.3 27.8 336.9 46.1
34 0
0 34 7.55 10.0 M300 600.0 28.0 24.9 347.1 47.7
460 60
48 352 15.30 8.18 M400 603.4 14.9 13.0 368.7 48.9
231 14
41 176 10.71 8.15 M500 622.4 50.5 8.1 319.0 56.3
55 19
0 36 5.61 9.66 M600 805.0 18.0 6.8 170.2 71.6
45 0
0 45 7.14 9.77 图1不同温度玉米秸秆炭的 SEM 图像 Fig.
1 SEM images of maize-straw-derived biochars produced at different temperatures 1.2 不同生物质炭对 Cu2+ 吸附与解吸 分别称取 300℃、400℃、500℃和600℃制备的 小麦和玉米秸秆炭 0.2 g 于50 ml 聚乙烯离心管中, 各备两份,一份离心管中加入
20 ml 含有 0.1 mmol/L Cu(NO3)2 和0.01 mol/L NaNO3 的NaAC/HAC 缓冲液 (NaAC:0.07 mol/L,HAC:0.03 mol/L),控制体系 pH 为4.9. 另一份离心管不调节 pH, 直接向聚乙烯离心 管中加入含有 0.1 mmol/L Cu(NO3)2 的0.01 mol/L 的NaNO3 溶液.在(25±0.5)℃ 条件下以
15 r/min 的速 度在旋转培养器(WH-962, 苏州)上振荡
24 h,再以
4 000 r/min 的速度离心
15 min, 经0.45 ?m 微孔滤膜 过滤,用火焰原子吸收光谱仪(AAS Vario 6,德国) 第3期贾明云等:秸秆生物质炭吸附溶液中 Cu2+ 的影响因素研究
491 测定滤液中 Cu2+ 的浓度. 生物质炭对溶液中 Cu2+ 的 吸附量可以用初始加入量及吸附后滤液中的残留量 计算得出. 吸附后的生物质炭分别用
20 ml 18.2 M? 超纯 水、pH 4.5 的人工模拟酸雨(HNO3UH2SO4 = 1U4)、 含1.0 mol/L 的Na+ 或Ca2+ 的硝酸盐溶液洗入聚乙烯 离心管, 采用吸附试验相同的条件下振荡
24 h, 离心, 过滤,火焰原子吸收光度法测定滤液中解吸下来的 Cu2+ 的浓度. 1.3 影响 Cu2+ 吸附的因素 1.3.1 灰分 分别称取 300℃和600℃制备的小麦 和玉米秸秆炭 2.7 g 于200 ml 三角瓶中, 加入