PDF《PS W 22 W》

P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒 死蜱残留 徐敦明1 陈安良1 ,

2 余向阳1 王箐霞1 ,

2 何军1 ,

2 张兴*1 ,

2 1 ( 西北农林科技大学无公害农药研究服务中心, 杨凌

7 1

2 1

0 0 )

2 ( 陕西省生物农药工 程技术中心, 杨凌

7 1

2 1

0 0 ) 摘要建立了利用离 线超临界 C O

2 萃取 气相色 谱( S F E -G C ) 测定 鱼肌肉 中毒死 蜱 残留 量的分 析方 法. 超 临界 C O

2 萃取鱼肌肉中 毒死蜱的适宜条件为:温度

1 0

0 ℃, 压力

4 1 .

3 7 0MP a , C O

2 流 量为 1m L / m i n , 动态萃取

3 0m i n , 静态萃取时间

1 5m i n , 调节剂甲醇( 添加量

0 . 5m L ) , 收集液丙酮.最小检出量 为0.01n g ;

添加回收率 为77.3%~105.1%;

相 对标准偏差( R S D ) 为2.4%~15.4%, 符合残留分析要求.全 程分析时间小于 2h . 关键词 超临界流体萃 取, 气相色谱, 残留分析, 毒死蜱, 鱼肌肉

2 0

0 3 -

1 2 -

2 4收稿;

2 0

0 4 -

0 6 -

1 4接受 本文 系国家 十五 攻 关资助 项目 ( N o .

2 0

0 2 B A

5 1

6 A

0 4 )

1 引言毒死蜱( c h l o r p y r i f o s ) 是一种有机磷杀虫、 杀螨剂, 具有良好的触杀、 胃毒和熏蒸作用 [1] , 属中毒农 药, 杀虫谱广, 广泛用于防治多种害虫 [ 2] .近年, 由于毒死蜱的大面积使用, 在 土壤、 水体、 生物体及食 品等中均有发毒死蜱的残留.鱼类作为生态系统中主要的水生生物类群, 也受到不同程度的污染, 甚至 因慢性中毒而死亡.通过生物富集, 大量毒死蜱积累在鱼体内, 对人体的健康 造成间接危害.目前, 对 毒死蜱的残留分析多采用溶剂提取法进行前处理 [3,

4 ] , 样品前处理时间长, 且 有机溶剂耗费多, 有毒试 剂污染环境.因此, 很有必要改进和发展有关样品前处理技术.近几年兴起的超临界流体萃取( s u p e r - c r i t i c a l f l u i de x t r a c t i o n , S F E ) 是一种利用超临界状态下的流体作为提取剂进行萃取的方法, 与传统萃取 法相比, 其可通过改变温度、 压力或添加少量的有机溶剂, 优化萃取过程, 提高提取效率.它能同时完成 萃取和分离, 分离效率高, 操作周期短, 传质速度快, 溶解力强, 选择性高, 而且不环境污染.本实验通过 对鱼肌肉中的毒死蜱萃取操作条件的优化, 建立了一种离线超临界流体萃取气 相色谱测定鱼肌肉中毒 死蜱的残留分析方法.

2 实验部分

2 .

1 仪器和试剂 I S C OS F X T M

2 -1 0型超临界 C O

2 萃取仪及相关配备( 皆能( 亚洲) 有限公司) ;

P E R K I NE L M E RA u t o - s y s t e mX L气相色谱仪及 P EN E L S O N9

0 0S e r i e s 工作站( 美国 P E公司) ;

检测器:

6 3 N i E C D检测器;

色谱 柱: 1m* 3m m不锈钢柱;

担体: C h r o m o s o r bWH P ,0 .

1 8~

0 .

1 5 4m m粒径;

固定液:

1 %O V -

1 0

1 ;

检测温 度: 色谱柱

1 9

0 ℃, 检测器

3 5

0 ℃, 进样口

2 2

0 ℃;

载气: 氮气( ≥9

9 .

9 9 %) ,流速35m L / m i n ;

保留时间:

3 .

7 5m i n ;

衰减

8 , 进样量 1μ L .毒死蜱原药(

9 7 %, 沙隆达农药股份有限公司) ;

二氯甲烷、 石油醚、 甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙酸乙酯及乙腈均为分析纯.

2 .

2 供试鱼种和实验用水 大鲤鱼, 由陕西省钓鱼协会渔场提供, 实验前在室内驯养 7d , 预养期间鱼的死亡率小于