PDF《苍耳子外观图 1 苍耳子外观图》

500 紫苏梗 Perillae Caulis 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma 罗布麻叶 Apocyni Veneti Folium Tritici Levis Fructus 浮小麦 Zanthoxyli Radix 两面针 Xanthii Fructus 苍耳子 Trachelospermi Caulis et Folium 络石藤 Eupatorii Herba 佩兰 金钱草 Lysimachiae Herba 鸡血藤 Spatholobi Caulis 西红花 Croci Stigma 桃仁 Persicae Semen 巴戟天 Morindae Officinalis Radix Selaginellae Herba 卷柏 色谱系统 液相色谱:二极管阵列检测器,检测波长

254 nm;

4.6 *

250 mm 十八 烷基键合硅胶 (5 ?m) 填充柱;

柱温 40?C;

流速约 1.0 mL/min.色谱洗脱 程序如下 (表1) : 表1色谱洗脱条件 时间 (分钟) 0.1% 磷酸 (%, v/v) 甲醇 (%, v/v) 洗脱

0 C

15 90 →

80 10 →

20 Q性梯度

15 C

30 80 →

60 20 →

40 Q性梯度

30 C

45 60

40 等度

45 C

60 60 →

20 40 →

80 Q性梯度 系统适用性要求 吸取绿原酸对照品溶液 Std-FP 和1,5- 二咖啡酰奎宁酸对照品溶液 Std-FP 各10 ?L,注入液相色谱仪,至少重复5次.系统适用性参数的要求如下: 绿原酸和 1,5- 二咖啡酰奎宁酸的峰面积相对标准偏差均应不大於 5.0%;

绿原酸峰和 1,5- 二咖啡酰奎宁酸峰的保留时间相对标准偏差均应不大於 2.0%;

理论塔板数按绿原酸峰和 1,5- 二咖啡酰奎宁酸峰计算分别应不低 於70000 和90000. 供试品测试中

2 号峰和

5 号峰分别与其邻近峰之间的分离度均应不低於 1.5 (图5) . 操作程序 分别吸取绿原酸、1,5- 二咖啡酰奎宁酸对照品溶液 Std-FP 和供试品溶液 各10 ?L,注入液相色谱仪,并记录色谱图.测定对照品溶液 Std-FP 色 谱图中绿原酸峰和 1,5- 二咖啡酰奎宁酸峰的保留时间,及供试品溶液色 谱图中

5 个特徵峰 (图5) 的保留时间.在相同液相色谱条件下,与相应 对照品溶液 Std-FP 色谱图中二成份峰的保留时间比较,鉴定供试品溶液 色谱图中绿原酸峰和1,5-二咖啡酰奎宁酸峰.二色谱图中绿原酸峰和1,5- 二咖啡酰奎宁酸峰的保留时间相差均应不大於 2.0%.按附录 XII 公式计 算特徵峰的相对保留时........