PDF《肉豆蔻酸》

2018 年10 月1肉豆蔻酸 Roudoukousuan Myristic Acid C14H28O2 228.

37 [544-63-8] 本品系从椰子油和其他油脂中得到的固体脂肪酸,含C14H28O2 不得少于 97.0%. 【性状】本品为白色或淡黄色坚硬、有光泽的结晶性固体,或为白色或黄白色粉末. 本品在乙醚、三氯甲烷或乙醇中易溶,在水中几乎不溶. 凝点 本品的凝点(通则0613)为48~55.5℃. 酸值 应为242~249(通则0713) . 碘值 取本品 5.0g,依法测定(通则 0713) ,应不大于 1.0. 过氧化值 应不大于 10.0(通则 0713) . 【鉴别】 (1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则 0402) . (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致. 【检查】 不皂化物 取本品 5.0g,精密称定,置250ml 回流瓶中,加氢氧化钾乙醇 溶液(取氢氧化钾 12g,加水 10ml 溶解后,用乙醇稀释至 100ml,摇匀)50ml,水浴加热 回流

1 小时,放冷至 25℃以下,移至带有聚四氟乙烯活塞的分液漏斗中,用水洗涤回流瓶

2 次,每次 50ml,洗液并入分液漏斗中.用乙醚提取

3 次,每次 100ml;

合并乙醚提取液, 用水洗涤乙醚提取液

3 次,每次 40ml,静置分层,弃去水层;

依次用 3%氢氧化钾溶液与 水洗涤乙醚层各

3 次,每次 40ml,再用水 40ml 反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指 示液

2 滴不显红色.转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中,用乙醚 10ml 洗涤分液漏斗, 洗液并入蒸发皿中, 置50℃水浴上蒸去乙醚, 用丙酮 6ml 溶解残渣, 置空气流中挥去丙酮. 在105℃干燥至连续两次称重之差不超过 1mg,不皂化物不得过 1%. 用中性乙醇 20ml 溶解残渣, 加酚酞指示液数滴, 用乙醇制氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) ① 滴定至粉红色持续

30 秒不褪色, 如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 超过 0.2ml, 残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做. 水溶性酸 取本品 5.0g, 加热熔化,加等容新沸热水,振摇

2 分钟,放冷,滤过,滤 液中加甲基橙指示液

1 滴,不得显红色. 水分 不得过 0.2%(通则

0832 第一法 1). 炽灼残渣 不得过 0.1%(通则 0841). 铅 对照品溶液的制备 精密量取水中铅标准物质(1.000g/L)1ml,置20ml 量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀;

精密量取 1ml、2ml 和5ml,分别置 50ml 量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,即得.

2018 年10 月2供试品溶液的制备 取本品 5g,精密称定,置坩埚中,取25%硫酸溶液 5ml,均匀加 在供试品上,置水浴上蒸去大部分水分,用小火缓缓加热,再剧烈炽灼至无烟并完全炭化, 置525℃炽灼至无黑色炭粒,放冷,加1mol/L 盐酸溶液 5ml,置水浴上蒸干,加3mol/L 盐酸溶液 1ml 和水 5ml, 置水浴上加热使残渣溶解, 转移至 10ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀,即得;

同法制备空白溶液. 测定法 取对照品溶液、空白溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则

0406 第一法) ,在283.3nm 的波长处分别测定吸光度,计算,即得.本品含铅不得过 0.0002%. 【含量测定】照气相色谱法(通则 0521)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液(如DBWAX 色谱 柱, 30m*0.53mm*1μm) ;

起始温度为 70℃, 维持

2 分钟, 以每分钟 5℃的速率升温至 240℃, 维持

5 分钟;

进样口温度为 220℃;

检测器温度为 260℃.分别取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯 适量,加正庚烷溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 0.1mg 的溶液,取1μl 注入气相色谱仪, 记录色谱图,棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应符合要求. 测定法 取本品 0.1g,置50ml 回流瓶中,加0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 4ml,在水 浴中加热回流