PDF《气相色谱-质谱法》

13 Pa 以下. 5.7 固相萃取装置. 5.8 翻转式振荡仪. 5.9 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存. 样品应于洁净的 具塞磨口棕色玻璃瓶中保存.运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏.运至实验室后,若 不能及时分析,应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过

10 d. 6.2 样品的制备 6.2.1 固体废物浸出液的制备 固体废物浸出液的制备按照 HJ/T

299 或HJ/T

300 的相关规定执行. 6.2.2 固体废物样品的制备 固体废物样品的制备按照 HJ

782 或HJ

765 的相关规定执行.

4 6.3 试样的制备 6.3.1 固体废物浸出液试样的制备 6.3.1.1 萃取 取100 ml 固体废物浸出液(6.2.1)转入合适体积的分液漏斗中,加入 8~20 μl 的替代物 标准使用液(4.15)和适量氯化钠(4.9) ,再加入

20 ml 二氯甲烷(4.2) ,充分振荡、静置分 层后,有机相经装有适量无水硫酸钠(4.18)的漏斗进行脱水,收集有机相于浓缩瓶中,再 重复萃取一次,合并有机相,用少量二氯甲烷(4.2)反复洗涤漏斗和硫酸钠层 2~3 次,合 并有机相,待浓缩. 注1:如果浸出液浓度较高可适当减少取样量. 注2:萃取过程如出现乳化现象,可通过冷冻和搅拌等方法破乳. 6.3.1.2 浓缩 使用氮吹浓缩仪时应在室温条件下, 开启氮气至溶剂表面有气流波动(避免形成气涡) , 用二氯甲烷(4.2)多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器壁,将萃取液浓缩到

5 ml 左右,无 需净化时,全部转移,加入适量内标使用液(4.13) (加入量应使定容后内标浓度和校准曲 线中内标浓度一致) ,定容于 10.0 ml,混匀,待测.如需净化,继续浓缩至

1 ml,待净化. 亦可使用其他同等效果的浓缩方法. 注:当选用凝胶渗透色谱法净化时,浓缩至约 1ml 时,需加入约

5 ml 凝胶渗透色谱流动相(4.6)进 行溶剂转换,再浓缩至约

1 ml,待净化. 6.3.1.3 净化 萃取液颜色较深,需要净化. 当分析的目的是筛查全部半挥发性有机物时, 应选用凝胶渗透色谱净化方法或其他等效 净化方法.凝胶渗透色谱净化方法操作步骤按照 6.3.2.3.3 中a)凝胶渗透色谱净化进行. 当分析多环芳烃、 有机氯农药等特定半挥发性有机物时, 可采用含有不同吸附剂的层析 柱(4.19)进行净化.详细操作步骤按照 6.3.2.3.3 中b)层析柱净化进行. 6.3.2 固体废物试样的制备 6.3.2.1 水性液态固体废物 称取 10.0 g(精确到 0.01 g)样品,加入

90 ml 水,混匀后全部转入分液漏斗中,其余 步骤按照 6.3.1.1 至6.3.1.3 步骤进行. 6.3.2.2 油状液态固体废物 称取适量或 10.0 g(精确到 0.01 g)样品,加入适量二氯甲烷(4.2)至样品完全溶解, 混匀后全部转入分液漏斗中,加100 ml 水,其余步骤按照 6.3.1.1 至6.3.1.3 步骤进行. 6.3.2.3 固态和半固态固体废物

5 6.3.2.3.1 提取 提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取、微波萃取或其他等效萃取方法.萃取溶剂为 二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5) . a) 索氏提取:将脱水后的固体废物样品(6.2.2)全部转入玻璃纤维或天然纤维材质套 筒(4.22)中,加入曲线中间点附近浓度的替代物标准使用液(4.15) ,将套筒小心置于索氏 提取器回流管中, 在圆底溶剂瓶中加入

100 ml 二氯甲烷-丙酮混合溶剂 (4.5) , 提取 16~18 h, 回流速度控制在 4~6 次/h.提取完毕,取出圆底溶剂瓶,待浓缩. b) 加压流体萃取:按照 HJ