PDF《在用汽油机油和柴油机油中稀释汽油、柴油含量的测定》

在用汽油机油和柴油机油中稀释汽油、柴油含量的测定 Application Notes_C_GC-40 李景林 赵素丽 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 发动机是汽车的心脏,而无论是汽油发动机还是柴油发 动机,在运行过程中都可能会有少量汽油或是柴油稀释 到机油中.

对于机油中稀释的汽油或是柴油的含量进行 检测,有助于监控发动机的运行工况.目前,在测定机 油中稀释的汽油或柴油含量的方法,主要是根据石油化 工行业标准 SH/T 0474-2010《在用汽油机油中稀释汽油含 量的测定 气相色谱法》[1] 以及 NB/SH/T 0808-2010《在用柴 油机油中稀释柴油含量测定法 气相色谱法》[2] 分别进行 检测.这两个方法需要不同的配置以及分析条件,并且 都是采用内标法,实验过程繁琐. 因为汽油、柴油和润滑油的馏程分布各不相同,所以本 实验根据 ASTM D6417-09 《用毛细柱气相色谱法固定柴油 机油挥发性的实验方法》[3] ,结合 ASTM D2887《用气相色 谱法分析测定石油馏分沸程分布》[4] ,采用同样的色谱柱 和配置,不需要添加内标物,分析结果通过中国石油化 工科学院软件进行处理,可以分别得到在用汽油机油中 稀释汽油,在用柴油机油中稀释柴油含量.分析简单、 快速结果准确度高,完全满足方法要求. 实验材料 仪器与试剂 Trace

1310 气相色谱仪,配备了 OC(冷柱头进样口,PN: 19070020)和FID( 火焰离子化检测器 );

自动进样器:AI

1310 自动进样器〔PN: 25117580〕 色谱工作站:Chromcard 试剂:CS2 为色谱纯,nC5-nC100 正构烷烃混合溶液标准 品(溶于 CS2 中),参考油标准品购自石科院 结果处理软件:石科院 Simdis 软件 关键词 气相色谱;

在用汽油机油;

在用柴油机油;

稀释汽油;

稀释柴油 色谱条件 表1. 典型仪器分析条件 检测器 FID 色谱柱: GSD-3 色谱柱长

10 m 色谱柱内径 0.53 mm 色谱柱膜厚 0.15 μm 温度: 进样口 (OC) 80℃(0 min)-0.2℃ /sec-435℃ (31 min) 检测器 435℃ 柱温 50℃(0 min)-9℃ /min-430℃ (18 min) 载气: 氮气 流速 恒流 5.0 ml/min 进样量 0.2 uL 检测器: H2

35 ml/min;

Air 350ml/min Make-up: 40ml/min

2 分析结果与谱图 标准溶液分析结果 采用表1分析条件,进样 0.2 ul 石科院 nC5-nC100 标准品混合物进行分析,得到谱图分析结果如图

1 所示.从图中可以得到所有正构烷烃的保留时间,用于建立保留时间与馏出温度对应曲线. Make-up: 40ml/min 二 分析结果与谱图 2.1 标准溶液分析结果 2.1.1.采用表1分析条件,进样 0.2ul 石科院 nC5-nC100 标准品混合物进行分析,得到谱 图分析结果如图

1 所示. 从图中可以得到所有正构烷烃的保留时间, 用于建立保留时间与馏 出温度对应曲线. 图1. nC5-nC100 正构烷烃标准色谱图 2.1.2 按照表1条件,将参考油标准品,采用 CS2 溶剂,稀释至 2%(v:v) ,然后将2% 的溶液取 0.2ul进样.因为参考油成分非常复杂,同一个保留时间会有很多共馏出组分, 所以得到谱图分析结果如图

2 所示. 图2. 参考油标准色谱图 2.1.3. 用户取润滑油做实际样品,将用户的实际样品按照步骤 2.1.2 稀释到 2%,0.2ul 取样到色谱,色谱图如图3所示 Air 350ml/min Make-up: 40ml/min 二 分析结果与谱图 2.1 标准溶液分析结果 2.1.1.采用表1分析条件,进样 0.2ul 石科院 nC5-nC100 标准品混合物进行分析,得到谱 图分析结果如图

1 所示. 从图中可以得到所有正构烷烃的保留时间, 用于建立保留时间与馏 出温度对应曲线. 图1. nC5-nC100 正构烷烃标准色谱图 2.1.2 按照表1条件,将参考油标准品,采用 CS2 溶剂,稀释至 2%(v:v) ,然后将2% 的溶液取 0.2ul进样.因为参考油成分非常复杂,同一个保留时间会有很多共馏出组分, 所以得到谱图分析结果如图