PDF《应 用 资 料》

3 在现在这一系统中,发现因MEK出峰晚于甲苯 而将延长分析时间.2-丁醇的出峰则介于苯与 甲苯之间(如图9).因此选择这一化合物作 为本方法的内标,以保证色谱分析时间仍在 4min 以内. 图9显示了最终的方法对包含了乙醇的实际汽 油样品中苯和甲苯的分析,结果列于表1 中. 在这样的条件下,整个色谱分析仅需4min.另外,在没个样品分析前还需要很短的时间来稳 定载气的压力.因此整个分析循环时间耗时 5.4min,即每小时运行样品11个,每8小时的 班次运行样品88个. 图9. 典型的汽油样品色谱图,添加了2-丁醇作为内标

4 表1.?实验条件? 气相色谱:? PerkinElmer?Clarus?680? 柱温:? 100°C 恒温 4min,0.5min 平衡 时间? 进样口:? 程序温度分流/不分流进样口 ( PSS ) , 200°C , 100ml/min 分流 石英衬管货号 N6121001 也可以适用普通毛细柱分流/ 不分流进样口(CAP) 检测器:? 火焰离子化检测器,200°C 空气450ml/min , 氢气45ml/min 范围 1,衰减 8? 反吹设备:? S\Swafer,配置 S6?? S\Swafer 部件号?N6520272? 当Clarus?GC 带有 PPC,完整 的Swafer 包部件号? N6520270 和N9306262? 预柱:? 30?m?x?0.25?mm?x?0.25?μm? Elite\1,部件号?N9316010? 分析柱:? 50?m?x?0.25?mm?x?0.4?μm? TCEP,部件号?NR210048? 中间点限流管? 惰性硅材料,60?cm?x?0.100? mm,部件号?N9316601? 载气:? 氢气? 载气压力? 进样口:? 1.62min 前30psig , 1.62min 后时间事件设置为 5psig 直至运行结束? 中间点:? 1.61min 前20psig , 1.61min 后时间事件设置为 25psig 直至运行结束? 进样:? 自动进样器快速进样 0.3ul? 进样后溶剂清洗

4 次? 样品制备:? 25ml 容量瓶中加入 1ml?2\丁醇(I.S.)加汽油样品定容? 图10. 标样混合物色谱图,含0.05%苯(v/v)和0.5%甲苯 (v/v),乙醇配制加内标 适用的样品乙醇含量 考虑到原ASTM D-3606方法指向的汽油样品可能含有 较大含量的乙醇,因此也尝试进了一个乙醇配置制 的低浓度苯样品.结果示于图10 .这一结果清晰地 显示了该方法对乙醇容量达100%时,仍能测得低浓 度的苯. 线性 ASTMD-3606设定的系统需要使用7点校正.校正用的 浓度列于表2中. 表2.?ASTM?D\3606 的校正溶液? ? 浓度(%v/v)*? 溶液? 苯? 甲苯? 1? 5? 20? 2? 2.5? 15? 3? 1.25? 10? 4? 0.67? 5? 5? 0.33? 2.5? 6? 0.12? 1? 7? 0.06? 0.5? *事先已加内标?

5 对于现在的这一方法,也使用了这些浓度的标准溶 液进行了系统的线性检查和校正.一些浓度的标样 谱图示于........