PDF《崔凌飞 关良智 刘双全》

单柱离子色谱法测定过热器管垢和锅炉垢中铁 镁和钙的含量 Ξ 李萍于泓崔凌飞 关良智 刘双全 哈尔滨师范大学化学系 哈尔滨 提要首先用碱熔融法分解试样 然后加抗坏血酸将试液中的 还原为 再用离子色谱法测定试液 中的和?采用 阳离 子交换柱分离样品离子以?乙二胺?柠檬酸 为流动相 以 电导检测器检测 使被测组分得到满意的分离和检测? 和 的加标回收率均在 以上? 测定结果与原子吸收光谱法测定结果相近? 关键词 离子色谱法 过热器管垢 锅炉垢 铁镁钙分类号 ? 前言 离子色谱法是 年代中期发展起来的一种新 的液相色谱方法? 它具有快速 灵敏 选择性好和可 同时测定多组分的优点 目前已用于环境 食品石油化工 等领域的众多样品的分析 但离子 色谱法用于过热器管垢和锅炉垢样品中的成分分析 尚未见报道? 本文研究用单柱离子色谱法测定过热 器管垢和锅炉垢样品中 和?我们采用碱 熔融法分解试样 然后用抗坏血酸将试液中的 还原为 再用单柱离子色谱法测定试液中的 和?实验部分 仪器和试剂 日本岛津公司 离子色谱仪 其组成为 电导检测器 自动进样器 数据处理机 自动控制器 色谱柱 箱和 输液泵? 所用试剂均为分析纯 所用水为去离子水 电导 率小于 Λ ? ? 色谱条件 色谱柱 ? 阳离子交换柱流动相为?乙二胺?柠檬酸 流速 ? 进样体积 Λ 柱箱温度 ε 检测器增益和量程 分别为 Λ ? 和?结果与讨论 流动相组成优化 以不同浓度组成的乙二胺柠檬酸为流动相测 得和等种离子的保留时间 见表 ? 由表 可知 流动相中乙二胺的浓度 柠檬酸的浓度和流动相的 值三项对金属离子保留时间均有影响?在所考察 的流动相组成变化的范围内 固定三项中的任意两 相 当另一项数值增大时 金属离子的保留时间就会 缩短?综合考虑这 种影响因素 为使 种离子获得 较好的分离 流动相的最佳组成为 ? 乙 二胺 ? 柠檬酸 ? 分离结果见 图?样品分析 试液制备 用硝酸或王水均无法使过热器 管垢和锅炉垢两种样品完全溶解 而用高温碱熔融 法分解样品效果良好?适宜的样品处理方法如下 将 过热器管垢和锅炉垢样品用研钵研细 在ε的恒温箱内干燥 冷却至室温? 准确称取试样 置于铂坩埚中 加数滴无水乙醇润湿试样 加氢氧化钠 盖好坩埚盖并将坩埚置于高温炉 中 逐渐升温至 ε ?在此温度下保持 取出 冷却?将坩埚擦净 连盖一同放入 烧杯中 用 沸水浸取熔块 用热水洗净坩埚及坩埚盖 在不断搅 拌下一次加入 浓盐酸 使沉淀物全部溶解 冷 至室温? 将溶液移入 容量瓶中 以水稀释至 刻度并摇匀? 第 卷第 期色谱年月Ξ黑龙江省教委基金资助课题 通讯联系人 本文收稿日期 修回日期 表 金属离子的保留时间 Ταβλ ε Ρ ετεντιον τι ε οφ εταλιονσ 流动相 ? 乙二胺 柠檬酸 τ ? 还原为 在上述色谱条件下测定 和时不出峰 而 峰形很好 且能 与其它离子分开? 因此 测定样品中铁时 需将 还原为 再进行测定? 本文选用抗坏血酸为还 原剂将 还原为 ?实验发现在含 标样中 加入与 等物质的量的抗坏血酸 反应 后用试剂检验已无 ?过量的抗坏血酸对 分析无影响? 取 项制备的试液 置于 容量瓶中 加入 ? 抗坏血酸 保持此时用 试剂检验已无 然 后定容 充分摇匀 经过 Λ 滤膜过滤后待测? 图 标样色谱图 Φιγ Χηρο ατογρα οφ α σ τανδαρδ σα λ ε ? ? ? ? ? ? ? ? 定量参数 按实验中的色谱条件 将??和?的混合 标样连续进样次测得相对标准偏差均小于?配制 和 系列标准溶液 按实 验色谱条件测定 以二倍信噪比计算检出限 以峰面 积 积分值 对含量 ? 计算线性回归方程 结果 见表 ? 表 定量分析参数 Ταβλ ε Παρα ετερσ οφ θυαντιτατι?ε αναλ ψσισ 离子 线性范围 ? 线性回归方程 相关系数 检出限 ? ? Ψ Ξ ? Ψ Ξ ? Ψ Ξ 分析结果及回收率 样品分析色谱图见图 ? 采用标准加入法检验了方法的回收率 样品测定 结果及回收率见表 ?表 中数据均为 次测定平均 值 其相对平均偏差均小于 ? 表 括号中数据 为原子吸收光谱法测定的结果 由此可知 离子色谱 法测定结果与原子吸收光谱法测定结果相近? 图 过热器管垢 α 和锅炉垢 β 样品溶液 ΙΧ 图Φιγ Ιον χηρο ατογρα σ οφ συ ερηεατερ τυβε σ χαλ ε α ανδ βοιλ ερ σχαλ ε β σα λ εσ 色谱卷表样品测定结果及回收率 Ταβλ ε Τηε ρεσ υλ τσ ανδ ρεχο?εριεσ οφ Φε Μ γ ανδ Χα φουνδ ιν συ ερηεατερ τυβε σχαλ ε ανδ βοιλ ερ σ χαλ ε 分析物 样品测定结果 ? 过热器管垢 锅炉垢 加标量 ? 加标样后测定结果 ? 过热器管垢 锅炉垢 回收率 过热器管垢 锅炉垢 注 括号内数据得自原子吸收光谱? 参考文献于泓李萍萍 色谱 ? 于泓王玉琴 刘清林等 哈尔滨师范大学自然科学学 报?朱岩朱利中 庄向平 分析化学 ? 俞鹏程 祝元春 石油化工 ? ? ετερ ινατιον οφ Φε Μ γ ανδ Χα ιν Συ ερηεατερ Τυβε Σχαλ ε ανδ Βοιλ ερ Σχαλ ε βψ Σινγλ ε-Χολ υ ν Ιον Χηρο ατογρα ηψ ? ε αρτ εντ οφ Χηε ισ τρ ψ Η αρβιν Ν ορ αλΥνι?ερσ ιτ ψ Η αρβιν Αβστραχτ ε ? ? ? ? ε Λ ? ν ? ρ Κεψ ωορδσ 期李萍等 单柱离子色谱法测定过热器管垢和锅炉垢中铁 镁和钙的含量 .

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