PDF《粉煤灰酸浸提铝试验条件的优化》

1 试验及分析方法 1.1 粉煤灰化学成分分析 粉煤灰由山西某厂提供, 为一级粉煤灰, 其中SiO2含量测

39 科技导报 2014,

32 (23) www.kjdb.org 定采用氟硅酸钾沉淀法[7] , Fe2O

3、 Al2O3 含量测定采用EDTA络 合滴定法[8,9] . 1.2 酸溶试验 由于粉煤灰经燃烧迅速冷却后大部分呈玻璃体状态, 以 至于粉煤灰中氧化铝活性不高[10] .若要提高 Al2O3 的浸出率 首先要增大其活性.本试验采用 KF 为助浸剂, 以浓硫酸为 溶剂, 用其在高温下的强氧化性来破坏Al2O3・SiO2 键, 使呈玻 璃体状态的Al2O3顺利浸出, 硫酸浓度在整个过程中起到关键 作用. 为寻找酸溶浸出铝的最适宜条件, 在单因素试验的基础 上, 以硫酸浓度、 固液比、 浸取时间、 KF与粉煤灰质量比作为 影响因子 (搅拌速度对浸出率影响较小因此不做考虑[4] ) , 每 个因子选择

4 个水平, 以粉煤灰中铝的浸出率为主要参考指 标, 设计因素、 水平的正交试验[11] , 如表1所示.

2 结果与讨论 2.1 粉煤灰成分分析 粉煤灰主要化学成分质量分数:SiO2 为47.29%, Fe2O3 为8.04%, Al2O3为36.07%, CaO为3.12%, MgO为0.85%. 粉煤灰中 SiO

2、 Al2O3 这2个主要成分总和为 83.36%, 含 量较高, 粉煤灰中铁的含量也较高, 这三者总和超过90%, 其 他组分的含量较低, 这种情况有利于氧化铝的提取[12] ;

粉煤灰 中另外

2 种主要成分 CaO、 MgO 的含量都低于 5%, 按化学成 分分类法, 属于高铝低钙粉煤灰. 本试验采用Rise-2002型激光粒度分析仪对粉煤灰进行 粒度分析, 结果如图1所示, 样品平均粒径为1.33 μm, 比表面 积为5.405 m2 /cm3 . 试验采用 DX-2000 型X射线衍射仪对粉煤灰进行 XRD 谱图分析, 如图2所示.粉煤灰中主要成分为: 以非晶态物质 形式存在的Al, 以结晶物质形式存在的石英、 莫来石, 以赤铁 的形式存在的Fe, 这些存在形式有利于SiO

2、 Al2O3 及Fe2O3 的 提取.在提取氧化铝过程中, 浸出液中的Fe2O3经下一步的氢 氧化铝晶种分解过程则留在液相, 不影响氧化铝的提取, 在 此无需对铁做深入研究. 2.2 酸溶影响因素 按表

1 设计的因素与水平进行正交试验, 温度为体系的 沸腾温度, 搅拌速度为150 r/min, 试验过程的数据、 极差分析 结果如表2所示. 表1 浸取试验因素与水平正交试验 Table

1 Leaching experiment factors and levels 水平

1 2

3 4 CH2SO4 (A) / (mol・L-1 )

6 9

12 15 固液比 (B) / (g・ml-1 )

1 ∶

1 1 ∶

2 1 ∶

3 1 ∶

4 浸取时间 (C) /min

60 90

120 150 KF与粉煤灰 质量比 (D) 0.5 ∶

100 1 ∶

100 2 ∶

100 4 ∶

100 空白 (E) - - - - 图1 粉煤灰粒度分析结果 Fig.

1 Fly ash particle size analysis 图2 粉煤灰X射线衍射分析图谱 Fig.

2 X-ray diffraction patterns of fly ash

1 2

3 4

5 6

7 8

9 10

11 12

13 14

15 16 K1j K2j K3j K4j - K1j -- K2j -- K3j -- - - K4j Rj ω1j ω2j ω3j ω4j A

1 1

1 1

2 2

2 2

3 3

3 3

4 4

4 4 154.84 183.88 281.93 302.51 38.71 45.97 70.48 75.63 36.92 -18.99 -11.73 12.78 17.93 B

1 2

3 4

1 2

3 4

1 2

3 4

1 2

3 4 216.61 220.74 246.71 239.10 54.15 55.19 61.68 59.78 7.53 -3.55 -2.52 3.98 2.08 C

1 2

3 4

2 3

4 1

3 4

1 2

4 1

2 3 226.75 225.60 252.58 218.23 56.69 56.40 63.15 54.56 8.59 -1.01 -1.30 5.45 -3.14 D

1 2

3 4

3 4

1 2

4 1

2 3

2 3

4 1 227.00 229.18 215.24 251.74 56.75 57.30 53.81 62.94 9.13 -0.95 -0.41 -3.89 5.24 E