PDF《便携式傅里叶红外仪法》

5 试剂和材料 5.1 氮气:纯度≥99.9 %. 5.2 防尘滤芯:玻璃纤维材质,孔径≤2 ?m.

2 6 仪器和设备 6.1 便携式傅里叶红外仪 配备定性定量功能的工作软件;

样气压力为大气压;

样品室温度为 50℃±2℃;

光程长 度>

9.0 m,采用多次反射等方法,满足检测下限的要求;

波长范围为 600~4500 cm-1 .仪器 结构示意图见图 1. 图1仪器结构示意图 6.2 辅助设备 6.2.1 便携式氮气瓶:纯度≥99.9%. 6.2.2 蓄电池:持续供电时间大于

1 h,输出电压

220 V. 6.2.3 温度计:用于测量环境温度,测量范围(-30~50)℃,精度±0.2℃. 6.2.4 大气压计:用于测量环境大气压,测量范围(50~107)kPa,,

精度±0.1 kPa. 6.2.5 湿度计:用于测量环境湿度,测量范围(0%~100%)RH,精度±1%.

7 样品 7.1 采样前准备 7.1.1 检查便携式氮气瓶的气压(>

0.2 MPa) . 7.1.2 检查蓄电池的电量是否符合>

1 h 的供电要求. 7.1.3 将仪器通电,并连接工作站,然后启动仪器,待光源强度、干涉图高度、样品室温 度、测试的环境温度、湿度达到待测要求. 7.1.4 用流速约 0.2 L/min 氮气(5.1)通过采样器管路和样品室,进行清洗. 7.2 样品采集 7.2.1 参照 HJ/T

55、HJ

194、HJ

589 进行布点和采样.采样环境温度应在(-10~50)℃. 7.2.2 用氮气(5.1)对仪器进行零点校准,绘制背景谱图,具体操作见各仪器操作说明. 红外光源 干涉仪 样品室 检测器 信号处理 电子组件

3 7.2.3 打开仪器采样泵开始连续抽样,保证气样充满样品室后开始样品分析,分析时间选 择1min. 7.2.4 样品的分析结果为瞬时监测结果,根据不同的监测目的确定样品采集的个数,一般 采集 5~6 个样品进行结果分析. 7.2.5 采集的样品谱图须及时进行编号,同时记录环境温度、大气压、湿度. 7.2.6 样品采集完后,用氮气(5.1)对采样器管路和样品室进行清洗,直至谱图中无吸收 峰.

8 分析步骤 8.1 背景扣除 建立只含水(汽)和二氧化碳的应用库.得到样品的分析谱图后,利用工作站的残差功 能,消除水(汽)和二氧化碳的光谱,再进行谱图分析. 8.2 定性分析 通过样品的红外光谱与标准谱图库中定量标准物质的红外谱图进行比对作定性分析;

样 品的谱图比对分析主要由自动合成光谱、光谱拟合度表示、人工核查三个基本功能构成. 利用仪器软件对样品的谱图进行检索, 根据样品谱图与标准谱图的拟和度高低, 再进一 步进行人工谱图比对,确认定性结果. 若样品组分复杂,在第一轮光谱匹配得到部分定性结果后,仍有其他吸收峰存在,则需 进行第二轮定性分析. 将第一轮检出的化合物增加到应用库, 利用残差功能扣除已检出的化 合物后得到新的残差图.在光谱匹配中,根据特征峰的位置选择需匹配的光谱范围,对残差 图进行第二轮的搜索;

根据匹配结果中化合物拟和度的高低, 进行人工核查, 读取定性结果. 8.3 定量分析 将定性结果列于应用谱图库中,读取半定量分析结果. 8.4 化合物特征红外振动频率 化合物的特征红外振动频率详见附录 B.

9 结果计算与表示 9.1 结果计算 仪器定量结果以标准状态下样品的质量浓度表示. 当仪器显示单位为μmol/mol 时,按公式(1)换算成标准状态(273.15K,101.325kPa) 下的质量浓度: ρ=φ* 22.4 M (1)

4 式中:ρ――目标化合物质量浓度,mg/m3 ;

φ――目标化合物体积比浓度,μmol/mol(10-6 ) ;