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2 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ-20 土壤 氟化物的测定 离子选择电极法 Soil - Determination of Fluoride -Ion Selective Electrometry (征求意见稿) 201--发布 201--实施 发布环境保护部目次前言ii

1 适用范围

1 2 规范性引用文件

1 3 方法原理

1 4 干扰和消除

2 5 试剂和材料

2 6 仪器和设备

3 7 样品

3 8 分析步骤

4 9 结果计算与表示

5 10 精密度和准确度

6 11 质量保证和质量控制.

7

12 废物的处理

8 13 注意事项

8 附录A (资料性附录) 方法精密度和准确度・9 i 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤中氟化物的 测定方法,制定本标准. 本标准规定了土壤中水溶性氟化物及全态氟化物的离子选择电极法. 本标准为首次发布. 本标准附录 A 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:南京市环境监测中心站. 本标准验证单位:泰州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、南通市环境监测中 心站、江苏省环境监测中心、江苏省地质调查研究院、江苏省理化测试中心. 本标准由环境保护部于 201年月日批准. 本标准自 201年月日起实施. 本标准由环境保护部解释. ii 土壤 氟化物的测定 离子选择电极法 警告:实验中所使用的氟化物标准溶液为有毒有害化学品;

盐酸具有强挥发性;

氢氧化钠具有 强腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,试剂配制和使用应在通风橱内进行操作.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤中水溶性氟化物和全态氟化物的离子选择电极法. 本标准适用于土壤中水溶性氟化物和全态氟化物的测定. 土壤水溶性氟化物测定中,当称样量为 5.0 g 时,方法检出限为 0.5 mg/kg,测定下限为 2.0 mg/kg;

土壤全态氟化物测定中,当称样量为 0.2 g 时,方法检出限为

13 mg/kg,测定下限为

50 mg/kg.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用 于本标准. HJ/T

166 土壤环境监测技术规范 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 水溶性氟化物 Water-soluble fluoride 指在本标准规定的条件下,土壤中能够被土水比为 1:10(m/v)的纯水常温(25℃±5℃) 超声

30 min 提取的氟化物. 3.2 全态氟化物 Total amount of fluoride 指在本标准规定的条件下,土壤中能够被土与氢氧化钠比为 1:10(m/m)的氢氧化钠高温 (550℃)熔融

30 min 后提取的氟化物.

4 方法原理 土壤中水溶性氟化物和全态氟化物的两种提取溶液在总离子强度调节缓冲溶液存在条件 下,用氟离子选择电极法定量. 当氟电极与溶液接触时溶液中的离子会被晶片吸附并产生膜电位, 所产生的电极电位与溶 液中氟离子活度的关系满足能斯特(Nernst)方程:

1 ? ? = F a F RT E E log

0 式中: 测得电极电位,mv;

E 参比电极电位,mv;

0 E 气体常数 8.314,J/(K・mol) ;

R 绝对温度,K;

T 法拉第常数,=NA(阿伏伽德罗常数)*e(电子电量) (96500 库仑) ;

F 氟离子活度,mol/L. ? F a

5 干扰和消除 当铝离子浓度≥20 mg/L,铁离子浓度≥100 mg/L 时,土壤水溶性氟化物测定产生负干扰;

当铝离子浓度≥50 mg/L,铁离子浓度≥200 mg/L 时,土壤全态氟化物测定产生负干扰;