PDF《（盐）类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》

2 g(精确至 0.01 g)试样和

3 g 氯化钠(6.3)于22 ml 顶空瓶中,准确加入 1.0 ml

4 EDTA-半胱氨酸碱性溶液(6.9)和7.0 ml 氯化亚锡-硫酸溶液(6.10) ,立即密封.在80℃恒 温水浴振荡器(7.4)上以

120 次/min 的频率振荡

90 min 后,待测. 8.3.2 未酸解试样 称取另一份

2 g (精确至 0.01 g) 试样和

3 g 氯化钠 (6.3) 于22 ml 顶空瓶中, 加入 8.0 ml 实验用水,立即密封,在恒温水浴振荡器(7.4)中以

120 次/min 的频率常温振荡

10 min 后, 待测. 8.4 空白试样的制备 以石英砂(6.14)代替试样,按与试样制备(8.3)相同的步骤进行空白试样的制备.

9 分析步骤 9.1 测量条件 9.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:65℃;

加热平衡时间:15 min;

取样针温度:90℃;

传输线温度:115℃;

传输线经过惰性处理;

加压时间:2 min;

进样时间:0.04 min;

拔针时间:0.5 min. 9.1.2 气相色谱分析参考条件 进样口温度:210℃;

载气:氮气(6.15) ;

流速:2.0 ml/min(恒流模式) ;

进样方式: 分流进样(分流比 5:1) ;

升温程序:初始柱温 60℃保持

2 min,以10℃/min 升到 110℃保持

2 min,再以 15℃/min 升到 200℃保持

4 min;

检测器温度:280℃;

尾吹气:氮气(6.15) ;

流量:30 ml/min. 9.2 工作曲线的建立 向7支顶空瓶中依次加入

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(6.14)、3 g 氯化钠(6.3)、7.0 ml 氯化亚锡-硫酸溶液(6.10)和1.0 ml 不同浓度的标准使用液(6.13) ,立即密封,配制含 代森锰锌分别为 0.20 μg、0.60 μg、1.00 μg、2.00 μg、6.00 μg、10.0 μg 和20.0 μg 标准系列. 将制好的标准系列样品在 80℃恒温水浴振荡器 (7.4) 上以

120 次/min 的频率振荡

90 min 后, 按照仪器参考条件(9.1) ,由低浓度到高浓度依次进样分析,记录峰面积和峰高.以标准系 列中代森锰锌的含量(μg)为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线. 9.3 标准样品色谱图 图1为在本标准推荐的仪器条件(9.1)下参考标准色谱图.

5 图1代森锰锌酸解生成二硫化碳的标准色谱图 9.4 试样测定 将制备好的酸解试样(8.3.1)和未酸解试样(8.3.2)置于自动顶空进样器(7.3)上, 按照与工作曲线(9.2)建立相同的仪器条件进行试样测定. 9.5 空白试验 按与试样测定(9.4)相同的操作步骤进行空白试样(8.4)的测定.

10 结果计算与表示 10.1 定性分析 以代森锰锌反应生成二硫化碳的保留时间定性. 10.2 结果计算 土壤中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量按公式(1)计算: dm w m m m ? ? ?

0 1 代森锰锌 ? (1) 式中: 代森锰锌 ? ――土壤中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量(以代森锰锌计) ,mg/kg;

1 m ――由工作曲线所得酸解试样中代森锰锌的质量,μg;

0 m ――由工作曲线所得未酸解试样中二硫化碳折算成代森锰锌的质量,μg;

m ――试样质量(湿重) ,g;

dm w ――试样中干物质含量,%. 沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量按公式(2)计算: )

1 (

2 0

1 O H w m m m ? ? ? ? 代森锰锌 ? (2) 式中: 代森锰锌 ? ――沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量(以代森锰锌计) ,mg/kg;

1 m ――由工作曲线所得酸解试样中代森锰锌的质量,μg;

0 m ――由工作曲........