PDF《红外法》

7 样品 7.1 样品的采集和保存 土壤样品的采集和保存参照 HJ/T

166 的相关规定执行. 7.2 试样的制备 将土壤样品置于风干盘中, 平摊成

2 ~

3 cm 厚的薄层, 先剔除植物、 昆虫、 石块等残体, 用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干. 充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份研磨至全部过

2 mm(10 目)土壤筛.取10 ~

20 g 过筛后的土壤样品,研磨至全部过 0.097 mm(160 目)土壤筛, 装入棕色具塞玻璃瓶中,待测. 7.3 干物质含量的测定 准确称取过

2 mm(10 目)筛后的风干土壤样品,参照 HJ

613 测定土壤的干物质含量.

8 分析步骤 8.1 仪器调试 按照总有机碳测定仪说明书设定条件参数并进行调试. 8.2 校准曲线的绘制 用移液管分别准确量取 0.

0、0.

5、1.

0、2.

5、5.

0、10.0 ml 蔗糖溶液(5.4)于10.0 ml 容 量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,配制成浓度分别为 0.

0、0.

5、1.

0、2.

5、5.

0、10.0 g/L 的 校准系列.用微量注射器(6.4)取200 ?l 校准系列于垫上少量玻璃毛的石英杯中,其对应 有机碳含量分别为 0.

00、 0.

10、 0.

20、 0.

50、 1.0 和2.0 mg, 将石英杯放入总有机碳测定仪 (6.1) , 依次从低浓度到高浓度测定标准系列的响应值,以有机碳含量(mg)为横坐标,对应的响 应值为纵坐标,绘制校准曲线. 8.3 测定 称取试样 0.05g(7.2) ,精确到 0.0001 g,放入垫上少量玻璃毛的石英杯中,并缓慢滴加 磷酸溶液(5.5) ,至试样无气泡冒出.将石英杯放入总有机碳测定仪(6.1) ,测定响应值. 注2:当样品浓度较高时,可适当减少试样取样量,但不应小于 0.01g. 8.4 空白试验 用200 ?l 水(5.1)代替试样,按照步骤(8.3)进行测定.

9 结果计算与表示 9.1 结果计算 土壤中有机碳含量 oc ω (以碳计,质量分数,%) ,按照式(1)和(2)进行计算.

100 1 dm w m m * = (1) (2)

100 1000 ) (

1 0 * * * ? ? = m b a A A oc ω

3 式中: m1――试样中干物质的质量,g;

m――试样取样量,g;

dm w ――土壤样品的干物质含量(质量分数) ,%;

oc ω ――土壤样品中有机碳的含量(以碳计,质量分数) ,%;

A ――试样响应值;

0 A ――空白样品响应值;

a ――校准曲线的截距;

b ――校准曲线的斜率. 9.2 结果表示 当测定结果1%时,平行样测定结果的相对偏差≤10.0%. 11.2 每批样品测定时,应分析一个有证标准样品,其测定值应在保证值范围内. 11.3 校准曲线的相关系数应大于等于 0.995. 11.4 每批样品应测定一个校准曲线中间浓度的校核样品, 校核样品测定值与校准曲线相对 应点浓度的相对误差应不超过 10%.