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八、实验八 定量分析实验

五、七的样品

(一)、取0.15g 三氯化铁及 1.5g 磺基水杨酸,再加入 498.35g 的水配置成韦德试剂.

(二)、取欲测量之样品 3ml 和韦德试剂 1ml 混合.

(三)、将紫外线可见光谱仪波长设定 500nm 后,用纯水校正.

(四)、将步骤一混合后的试剂放入校正完成的紫外线可见光谱仪中,记录数⒋氲攘肯呋 算对应的植酸浓度.

7 流程图 未发芽及有发芽 绿豆浸泡液 12hr 24hr 48hr 36hr 84hr 用滴管以大约一秒钟一滴的速度将 10ml 的0.001M 硝酸银溶液加入 反应完成后出现奈米银粒子 装入样品瓶中,并以紫外线可见光谱仪及电子显微镜分析, 再记录数,并带入检量线换算对应的植酸浓度. 使用滤纸、漏斗、离心机、针筒过滤器过滤 0.01M 不同浓度植酸 0.001M 0.1M

8 伍、研究结果

一、 化学法分别加入 0.001M、0.01M 的硝酸银溶液

0 0.2 0.4 0.6 0.8

1 1.2 1.4

341 346

351 356

361 366

371 376

381 386

391 396

401 406

411 416

421 426

431 436

441 446

451 456

461 466

471 476

481 486

491 496 化学法加入0.001M、0.01M的硝酸银溶液 0.001M AgNO3 0.01M AgNO3 Pic.1-1 0.001M 硝酸银添加硼氢 化钠.溶液呈金黄色,将银粒子还 原成约 30nm 大小的奈米银粒子. Pic.1-2 0.01M 硝酸银添加硼氢 化钠.溶液还原初期呈黑色,不 久后产生大量沉淀. 0.001M 在390~410nm 之间有明 显吸收峰,可证明银粒子的存 在. Fig.1-1 0.001M 的硝酸银溶液会取得较多奈米银粒子,因为 0.01M 的硝酸银溶液 沉淀及团聚较 0.01M 快.

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二、 分别以 0.001M、0.01M、0.1M 的植酸还原银粒子 Pic.2-1 植酸还原能力不及化学药品,但较为天然.图中 0.001M 及0.01M 反应较慢, 因此尚未有沉淀;

0.1M 植酸反应比较快速,但因透光度差,由紫外线可见光谱仪分析时, 吸收度相对而言较为不佳,杂质干扰多.

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

341 345

349 353

357 361

365 369

373 377

381 385

389 393

397 401

405 409

413 417

421 425

429 433

437 441

445 449

453 457

461 465

469 473

477 481

485 489

493 497 0.001M、0.01M、0.1M的植酸还还原银粒子 0.001M 植酸 0.01M 植酸 0.1M 植酸 Fig.2-1 0.001M 和0.01M 的植酸溶液的吸收度较高,但0.1M 因为透光度较差,因此 在吸收方面受到较多干扰. 在410nm 处有明显吸收峰,可证实 银粒子的存在.0.1M 植酸未具有保 护功效且有较多干扰,因此使用 UV-vis 分析后,其结果并不甚佳.

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三、 分别以浸泡时数不同的未发芽及发芽后绿豆浸泡液还原银粒子 Fig.3-1 随著浸泡时间的增加,绿豆释放出的物质也愈多.由

图表可知,84hr 及24hr 的杂质较多,相对的银粒子的比例较少,而48hr 的浸泡液银粒子的比例较 杂质高,为效果最佳的一组. Fig.3-2 随著浸泡的时间增加,绿豆释放的物质愈多.由

图表可知,84hr 的银粒子 产量较低.因为 84hr 的绿豆浸泡液产生较多的植酸分解酶,所以植酸的含量较少, 能还原出的奈米银相对性就少.36hr 的银粒子与杂质比例,是银粒子较高,因此 36hr 的效果最佳.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

341 346

351 356

361 366

371 376

381 386

391 396

401 406

411 416

421 426

431 436

441 446

451 456

461 466

471 476

481 486

491 496 不同时数的未发芽绿豆浸泡液加0.001M的硝酸银溶液 12hr 24hr 36hr 48hr 84hr

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.........