PDF《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》

50 ml 水中,冷至室温. 称取 5.0g 碘化钾(KI) ,溶于

10 ml 水中,在搅拌下,将2.50g 二氯化汞(HgCl2)粉 末分多次加入碘化钾溶液中, 直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时, 充分搅拌 混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加. 在搅拌下, 将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中, 并2稀释至

100 ml,于暗处静置 24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞塞紧.存放暗处, 此试剂至少可稳定一个月. 注: 配制时务必控制 HgCl2 的加入量, 至微量 HgI2 红色沉淀不再溶解时为止. 根据多次实验, 配制 400ml 纳氏试剂所需 HgCl2 与KI 的用量之比约为 2.3/5. 4.2.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液. 称取 16.0g 氢氧化钠(NaOH) ,溶于

50 ml 水中,冷至室温. 称取 7.0g 碘化钾(KI)和10.0g 碘化汞(HgI2) ,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下, 徐徐加入到上述

50 ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至

100 ml.贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞塞 紧.于暗处存放,有效期可达一年. 4.3 酒石酸钾钠溶液, ρ=500g / L: 称取 50.0g 酒石酸钾钠 (KNaC4H6O6 ?4H2O) 溶于

100 ml 水中,加热煮沸驱除氨,充分冷却后稀释至

100 ml. 注:市售分析纯酒石酸钾钠中可能含有铵盐,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全去除.此时加入 少量氢氧化钠溶液煮沸,蒸发掉溶液体积的 20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积,即可. 4.4 氨氮标准溶液 4.4.1 氨氮标准贮备溶液,ρN =1000 μg/ ml:称取 3.819 g 氯化铵(NH4CI,优级纯,在100 ℃~105℃干燥 2h) ,溶于水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀释至标线. 4.4.2 氨氮标准工作溶液,ρN =10 μg / ml:吸取 5.00 ml 氨氮标准贮备溶液(4.4.1)于500m L 容量瓶中,稀释至刻度.临用前配制. 4.5 硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5g / L:称取 3.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3) ,溶于水,稀释至

1000 ml. 4.6 淀粉-碘化钾试纸:称取 1.50g 可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入 200ml 沸水, 搅拌混匀放冷. 加0.50g 碘化钾 (KI) 和0.50g 碳酸钠 (Na2CO3) , 用水稀释至 250ml. 将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存 4.7 硫酸锌溶液, ρ= 100g / L: 称取 10.0g 硫酸锌 (ZnSO4・7H2O) , 溶于水中, 稀释至

100 ml. 4.8 氢氧化钠溶液,ρ= 250g / L. 4.9 硫酸(H2SO4) ,ρ=1.84g/ml. 4.10 氢氧化钠溶液,c(Na0H)= lmol/L. 4.11 盐酸溶液,c(HCl)= lmol/L. 4.12 轻质氧化镁(MgO) :不含碳酸盐,在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐. 4.13 硼酸(H3BO3)溶液,ρ=20g/L:称取

20 g 硼酸溶于水,稀释至

1 L. 4.14 溴百里酚蓝指示液(bromthymol blue) :ρ= 0.5g/L.

5 仪器和设备 5.1 分光光度计:具5mm~30mm 比色皿. 5.2 氨氮蒸馏装置:由500ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成(见图 1) ,冷凝管 末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约

2 cm . 5.4 一般实验室常用仪器.

3 图1氨氮蒸馏装置

6 样品 6.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快分析,必要时可加硫酸(4.9)将水样酸化至 pH <

2 在2℃~5℃下存放.但应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染. 6.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含有其他干扰物质,影响氨氮的测定.在分析前要进行预处理. 对于较清洁的水样,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水和工业废水,则用蒸馏法消除干 扰.易挥发的还原性物质可以在酸性条件下加热除去.含有金属离子的干扰,可在比色时 加入适量的掩蔽剂加以消除. 6.2.1 除余氯 若水中存在余氯, 可加入适量的硫代硫酸钠溶液 (4.5) 去除. 每加 0.5 ml 可去除 0.25mg 余氯.用淀粉-碘化钾试纸(4.6)检验余氯是否除尽. 6.2.2 絮凝沉淀 100ml 水样中加入 1ml 硫酸锌溶液(4.7)和0.1ml~0.2ml 氢氧化钠溶液(4.8) ,调节 pH 约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试样.必要时,用经水冲洗过的中速滤 纸过滤,弃去初滤液