PDF《温度滴定法检测化肥颗粒中的磷酸根含量》

AN-CN(CC)-00013-11-859-012014 温度滴定法检测化肥颗粒中的磷酸根含量 温度滴定应用报告 AN-CN(CC)-00013-11-859-012014 温度滴定法检测化肥颗粒中的磷酸根含量 应用领域 化肥行业 关键词 859;

PO4 3- ;

化肥厂 摘要 用859滴定仪,采用温度电极,在有铵离子存在的 条件下, Mg2+与PO4 3- 发生沉淀反应, 产生热效应.

Reaction: Mg 2+ + NH4 + + PO4 3- == MgNH4PO4 样品 样品为涪陵中化厂化肥样品颗粒. 仪器

859 Titrotherm 2.859.

1010 800 Dosino 2.800.0010 配液单元

20 mL 6.3032.210 温度电极 6.9011.040

802 搅拌 2.802.0040 试剂 MgCl2.6H2O,AR HCl:1:1 氨水:AR 氯化铵:AR 草酸钾:AR NaH2PO4.2H2O:AR,北京化工厂 Na2HPO4.12H2O:AR,北京化学试剂公司 氨缓溶液:87.5 g NH4Cl +

568 mL 氨水 made to 1000mL with deionized water 样品分析 样品预处理: 精密称取一定质量的化肥样品颗 粒于反应杯中,加入 20mL 水,超声至颗粒完 全破碎、混匀,用自来水冷却,加入 5mL 氨 水缓冲溶液, 用经标定后的 MgCl2 溶液滴定至 终点. 仪器参数 Titrant delivery rate (mL/min.)

2 Data smoothing factor (DSF)

50 Start condition pause(s)

5 结果 计算公式: 温度滴定法 磷酸根(%)= 'TET.EP{1}.VOL' * 'TET.CONC' * 94.97 /10 / 'MV.Sample size' 式中: TET.EP{1}.VOL: 滴定终点体积, mL;

MV.Sample size:样品量,g TET.CONC: 滴定剂浓度,mol/L 94.97: 磷酸根分子量;

滴定剂标定: 配制 0.5mol/L 的磷酸氢二钠溶液 磷酸氢二钠 氯化镁 mmol ml

1 2.0833

2 4.1833

3 6.2200

4 8.1667

5 10.0967 MgCl2 浓度: 1/2.001=0.4998 mol/L 磷酸二氢钠样品验证: 称取 0.6147g NaH2PO4.2H2O,加入 20ml 水后, 充分溶解, 加入 5ml 氨缓溶液, 用经标定过的 MgCl2 滴定. NaH2PO4.2H2O 粉末中的 PO4 理论含量值为 60.90%, 实际检测值为 61.25%, 回收率为 100.6%. 样品空白值检测: 取不同的样品质量,分别做前处理,滴定后线性分 析. y = 2.001x + 0.146 R?= 0.999

0 2

4 6

8 10

12 0

2 4

6 AN-CN(CC)-00013-11-859-012014 温度滴定法检测化肥颗粒中的磷酸根含量 称样量,g 滴定体积,ml 0.251 2.7267 0.398 4.1633 0.585 6.1100 Blank value=0.161ml. 样品检测结果:以磷酸根计 样品 称样 量,g PO4 3- 含量,% PO4 3- 平 均值,% RSD ,% 0.585 48.27 48.17 0.1 0.398 47.73 0.251 48.52 样品加标回收率检测 称取 0.6380g 样品,加入 2ml 0.5mol/L 的磷酸氢二钠溶液,按照前述方法做样品 处理,滴定,结果为 63.68%. 样品回收率=(0.638g*48.17%+2ml* 0.5mol/L*94.97/1000)/(0.638g*63.68%)= 99.0%. 报告人 CCLab 孙焕 日期 2014-01-07 附录: 磷酸二氢钠样品验证滴定曲线 样品滴定曲线 y = 10.14x + 0.161 R?= 0.999

0 2

4 6

8 0 0.2 0.4 0.6 0.8