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J123 ICP/MS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 使用 ICPMS-2030 按照 USP 通则〈2232〉对营 养辅助食品中的有害元素进行分析 Analysis of Toxic Elements in Supplements as per USP

2232 Using the ICPMS-2030 LAAN-A-CP-C025 ? 前言 Introduction 美国药典(USP)通则〈2232〉对四种用于减肥的营养辅助食品 中可能存在的有毒元素规定了每日允许暴露量(Permitted Daily Exposure:PDE). 因为允许暴露量被设为 PDE 值,所以在测定制剂或其成分中 的金属杂质时,需要将 PDE 值换算成浓度. 从国外进口到美国的营养辅助食品产品必须遵守本规定. 本文向您介绍使用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 对营养辅助食品中的砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb) 进行定量分析的示例. ? 样品 Sample 市售的四种营养辅助食品 ①1 片0.331 g(3 片/天) ②1 片0.350 g(1 片/天) ③1 片0.201 g(1 片/天) ④1 片0.380 g(6 片/天) ? 样品预处理 Sample Preparation 与常规湿分解法相比,微波消解法可在短时间内分解样品. 由于使用密封系统,具有砷挥发损失较少的优点.本次分析使用 Milestone General K.K 制造的 ETHOS-One 进行样品消解. 将1片样品、0.5 mL 盐酸和 6.5 mL 硝酸装入微波样品预处理 装置的石英制容器后进行消解处理. 消解处理后,用纯水定容到

30 mL 作为测定溶液.此时,添 加内标元素镓 (Ga) 、 铟(In) 和铋 (Bi) (测定溶液浓度为

10 μg/L) . 表1为样品预处理的微波消解条件. 表1样品预处理的微波消解条件 Sample Decomposition Conditions Using the Microwave Digestion System for Sample Preparation STEP 温度(℃) 时间(分) 功率(W)

1 50

2 1000

2 30

3 0

3 180

25 1000

4 150

1 0

5 180

4 1000

6 180

15 1000 ? 仪器与测定条件 Instrument and Analytical Conditions 使用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 进行测定.表2为测定条件. ICPMS-2030 不仅可进行高灵敏度分析,而且还配置氦气碰撞 池,可以大幅度减少氩和氯等光谱干扰. 表2测定条件 Analytical Conditions 仪器 : ICPMS-2030 高频输出 : 1.2 kW 等离子体气流量 : 8.0 L/min 辅助气流量 : 1.10 L/min 载气流量 : 0.65 L/min 进样 : 雾化器,10 雾化室 : 旋流雾室(电子冷却) 等离子体炬管 : 微型炬管 碰撞气体 : He 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司 http://www.shimadzu.com.cn 用户服务热线

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表4为分析结果和加标回收率.由表可知,回收率良好,可确定本次 分析得到的结果有效.另外,还可知每日最大摄入量为

10 g 时的 灵敏度也很高. ? 总结 Conclusion 综上所述, 使用 ICPMS-2030 可以对营养辅助食品中的砷、 镉、 汞和铅等重金属进行管理分析. ? 参考资料 Reference USP〈2232〉Elemental Contaminants in Dietary Supplements 表3美国 USP〈2232〉中的金属杂质 PDE 值、最大允许浓度和检测限 PDE Levels, Maximum Permitted Concentrations, and Detection Limits for Elemental Impurities Specified in USP